1、 KNO3溶解熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.用電熱補(bǔ)償法測(cè)定KNO3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。 2.用作圖法求KNO3在水中的微分沖淡熱、積分沖淡熱和微分溶解熱。 二、預(yù)習(xí)要求 1.復(fù)習(xí)溶解過(guò)程熱效應(yīng)的幾個(gè)基本概念。 2.掌握電熱補(bǔ)償法測(cè)定熱效應(yīng)的基本原理。 3.了解如何從實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)求KNO3的積分溶解熱及其它三種熱效應(yīng)。 4.了解影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有那些。三、實(shí)驗(yàn)原理 1.在熱化學(xué)中，關(guān)于溶解過(guò)程的熱效應(yīng)，引進(jìn)下列幾個(gè)基本概念。 溶解熱： 在恒溫恒壓下，n2摩爾溶質(zhì)溶于n1摩爾溶劑(或溶于某濃度的溶液)中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用Q表示，溶解熱可分為積分(或稱(chēng)變濃)溶解熱和微分(或稱(chēng)定濃)溶解熱

2、。 積分溶解熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于n0摩爾溶劑中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用表示。 微分溶解熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于某一確定濃度的無(wú)限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，以表示，簡(jiǎn)寫(xiě)為。 沖淡熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑加到某濃度的溶液中使之沖淡所產(chǎn)生的熱效應(yīng)。沖淡熱也可分為積分(或變濃)沖淡熱和微分(或定濃)沖淡熱兩種。 積分沖淡熱：在恒溫恒壓下，把原含一摩爾溶質(zhì)及n01摩爾溶劑的溶液沖淡到含溶劑為n02時(shí)的熱效應(yīng)，亦即為某兩濃度溶液的積分溶解熱之差，以表示。 微分沖淡熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑加入某一確定濃度的無(wú)限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，以表示，簡(jiǎn)寫(xiě)為。 2.積分溶解熱()可由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定，其

3、它三種熱效應(yīng)則通過(guò)n0曲線求得。 設(shè)純?nèi)軇┖图內(nèi)苜|(zhì)的摩爾焓分別為和，當(dāng)溶質(zhì)溶解于溶劑變成溶液后，在溶液中溶劑和溶質(zhì)的偏摩爾焓分別為和，對(duì)于由摩爾溶劑和摩爾溶質(zhì)組成的體系，在溶解前體系總焓為H。         ( 1 ) 設(shè)溶液的焓為H，                  ( 2 ) 因此溶解過(guò)程熱效應(yīng)Q為       

4、0;        ( 3 )                                          

5、60;   式中，為微分沖淡熱，為微分溶解熱。根據(jù)上述定義，積分溶解熱為 （4） 在恒壓條件下，對(duì)進(jìn)行全微分   （5） 上式在比值 恒定下積分，得        （6） 全式以n2除之          （7） 因                  

6、;   （8）                                    則            

7、0; （9）                  將(8)、(9)代入(7)得:              (10） 對(duì)比(3)與(6)或(4)與(10)式,微分沖淡熱 可表示為以對(duì)作圖，可得圖-2-1的曲線關(guān)系。 在圖-2-1中，AF與BG分別為將一摩爾溶質(zhì)溶于和摩爾溶劑時(shí)的積分溶解熱，BE表示在含

8、有一摩爾溶質(zhì)的溶液中加入溶劑，使溶劑量由摩爾增加到摩爾過(guò)程的積分沖淡熱。 (11) 圖-2-1中曲線A點(diǎn)的切線斜率等于該濃度溶液的微分沖淡熱。 由（10）式 可知，切線在縱軸上的截距等于該濃度的微分溶解熱。 圖-2-1 QSn0關(guān)系圖 由圖-2-1可見(jiàn)，欲求溶解過(guò)程的各種熱效應(yīng)，首先要測(cè)定各種濃度下的積分溶解熱，然后作圖計(jì)算。 一般量熱計(jì)由數(shù)字式精密溫度計(jì)、攪拌器、杜瓦瓶、加樣漏斗和加熱器等組成。3.測(cè)量熱效應(yīng)是在“量熱計(jì)”中進(jìn)行。量熱計(jì)的類(lèi)型很多，分類(lèi)方法也不統(tǒng)一，按傳熱介質(zhì)分有固體或液體量熱計(jì)，按工作溫度的范圍分有高溫和低溫量熱計(jì)等。一般可分為兩類(lèi):一類(lèi)是等溫量熱計(jì)，其本身溫度在量熱過(guò)程中

9、始終不變，所測(cè)得的量為體積的變化，如冰量熱計(jì)等;另一類(lèi)是經(jīng)常采用的測(cè)溫量熱計(jì)，它本身的溫度在量熱過(guò)程中會(huì)改變，通過(guò)測(cè)量溫度的變化進(jìn)行量熱，這種量熱計(jì)又可以是外殼等溫或絕熱式的等。本實(shí)驗(yàn)是采用絕熱式測(cè)溫量熱計(jì)，它是一個(gè)包括量熱器、攪拌器、電加熱器和溫度計(jì)等的量熱系統(tǒng)，如圖-2-2所示量熱計(jì)直徑為8cm、容量為1000mL的杜瓦瓶，并加蓋以減少輻射、傳導(dǎo)、對(duì)流、蒸發(fā)等熱交換。電加熱器是用直徑為0.1mm的鎳鉻絲，其電阻約為10，裝在盛有油介質(zhì)的硬質(zhì)薄玻璃管中，玻璃管彎成環(huán)形，加熱電流一般控制在300mA500mA。為使均勻有效地?cái)嚢瑁话阌秒妱?dòng)攪拌器，也可按捏長(zhǎng)短不等的兩支滴管使溶液混合均勻。用用

10、數(shù)字精密溫度計(jì)測(cè)量溫度變化。在絕熱容器中測(cè)定熱效應(yīng)的方法有兩種: (1)先測(cè)定量熱系統(tǒng)的熱容量C，再根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中溫度變化T與C之乘積求出熱效應(yīng)(此法一般用于放熱反應(yīng))。 (2)先測(cè)定體系的起始溫度T，溶解過(guò)程中體系溫度隨吸熱反應(yīng)進(jìn)行而降低，再用電加熱法使體系升溫至起始溫度，根據(jù)所消耗電能求出熱效應(yīng)Q。 式中，I為通過(guò)電阻為R的電熱器的電流強(qiáng)度(A); U為電阻絲兩端所加電壓(V); t為通電時(shí)間(s). 這種方法稱(chēng)為電熱補(bǔ)償法。 本實(shí)驗(yàn)采用電熱補(bǔ)償法，測(cè)定KNO3在水溶液中的積分溶解熱，并通過(guò)圖解法求出其它三種熱效應(yīng)。四、儀器藥品 1.儀器 中和熱量熱裝置1套; 精密直流穩(wěn)壓電源(1A，0V

11、30V)1臺(tái); 數(shù)字式精密溫度計(jì)1臺(tái); 秒表1只（用手機(jī)替代）; 200ml容量瓶1個(gè)； 稱(chēng)量瓶(25mm×25mm) 8只; 干燥器1只; 研缽1個(gè)。 2.藥品 KNO3(分析純)。 3.試驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟 1.  穩(wěn)壓電源使用前在空載條件下先通電預(yù)熱15min。 2. 將8個(gè)稱(chēng)量瓶編號(hào)，依次加入在研缽中研細(xì)的KNO3，其重量分別為2.5g、1.5g、2.5g、 2.5g、3.5g、4g、4g和4.5g，放入烘箱，在110烘1.5h2h，取出放入干燥器中(在實(shí)驗(yàn)課前進(jìn)行)。 3.用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量上面8個(gè)盛有KNO3的稱(chēng)量瓶，稱(chēng)量后將稱(chēng)量瓶放回干燥器中待用。  

12、;4.在杜瓦瓶中裝入200ml蒸餾水，調(diào)好數(shù)字式精密貝溫度計(jì)，連好線路(杜瓦瓶用前需干燥)。 5.經(jīng)教師檢查無(wú)誤后接通電源，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源，使加熱器功率約為2.5W，保持電流穩(wěn)定，開(kāi)動(dòng)攪拌按扭，當(dāng)水溫慢慢上升到比室溫水高出1.5時(shí)讀取準(zhǔn)確溫度，按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí)從加樣漏斗處加入第一份樣品，并將殘留在漏斗上的少量KNO3全部撣入杜瓦瓶中，然后用塞子堵住加樣口。記錄電壓和電流值，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要一直攪拌液體，加入KNO3后，溫度會(huì)很快下降，然后再慢慢上升，待上升至起始溫度點(diǎn)時(shí)，記下時(shí)間（讀準(zhǔn)至秒，注意此時(shí)切勿把秒表按停），并立即加入第二份樣品，按上述步驟繼續(xù)測(cè)定，直至八份樣品全部加完為止。 6.測(cè)

13、定完畢后，切斷電源，打開(kāi)量熱計(jì)，檢查KNO3是否溶完，如未全溶，則必須重作;溶解完全，可將溶液倒入回收瓶中，把量熱器等器皿洗凈放回原處。    7.用分析天平稱(chēng)量已倒出KNO3樣品的空稱(chēng)量瓶，求出各次加入KNO3的準(zhǔn)確重量。六、注意事項(xiàng) 1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要求I、V值恒定，故應(yīng)隨時(shí)注意調(diào)節(jié)。 2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中切勿把秒表按停讀數(shù)，直到實(shí)驗(yàn)最后結(jié)束方可停表。 3.固體KNO3易吸水，故稱(chēng)量和加樣動(dòng)作應(yīng)迅速。固體KNO3在實(shí)驗(yàn)前務(wù)必研磨成粉狀，并在110烘干。 4.量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關(guān)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意蓋好，減少熱損失。 七、數(shù)據(jù)處理 1.根據(jù)溶劑的重量和加入溶質(zhì)的重

14、量，求算溶液的濃度，以n表示 2.按Q=IUt公式計(jì)算各次溶解過(guò)程的熱效應(yīng)。 3.按每次累積的濃度和累積的熱量，求各濃度下溶液的n0和QS。 4.將以上數(shù)據(jù)列表并作QSn0圖，并從圖中求出n0=80，100，200，300和400處的積分溶解熱和微分沖淡熱，以及n0從80100，100200，200300，300400的積分沖淡熱。 I=        (A);    U=      (V);    IU=  

15、60;     (W)   i   1             2             3             4             5             6       

16、0;     7             8             【思考問(wèn)題】 1.本實(shí)驗(yàn)的裝置是否可測(cè)定放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)？可否用來(lái)測(cè)定液體的比熱、水化熱、生成熱及有機(jī)物的混合等熱效應(yīng)？ 2.對(duì)本實(shí)驗(yàn)的裝置、線路你有何改進(jìn)意見(jiàn)？swc-D型數(shù)字式精密溫度計(jì)的使用方法SWC-D智能數(shù)字恒溫控制器使用方法：1、將傳感器置于介質(zhì)中，電源開(kāi)關(guān)置于“開(kāi)”。觀察顯示屏上溫度與溫差的讀數(shù)。2、當(dāng)溫度與溫差的讀數(shù)達(dá)到平衡的時(shí)候，按下采零鍵，當(dāng)溫差的讀數(shù)顯示為0.000

17、的時(shí)候，按下鎖定鍵。3、時(shí)間的設(shè)定。按下向上箭頭，使讀數(shù)為15秒。松開(kāi)按紐，讀數(shù)開(kāi)始倒記時(shí)。當(dāng)?shù)竭_(dá)0時(shí)，蜂鳴器鳴叫，溫差讀數(shù)保持2秒不變，此時(shí)記下讀數(shù)即可。SWC-C數(shù)字式精密溫度計(jì)使用方法一.使用方法1.操作實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備.(1)將儀器后面板的電源線插入220V電源.(2)檢查探頭編號(hào),并將其和后蓋的“Rt”端子對(duì)應(yīng)連接緊.(3)將探頭插入被測(cè)物中深度應(yīng)大于50mm,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān).2.溫度測(cè)量(1)將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫度”位置，此時(shí)顯示器最末尾顯示“C”表 明儀器處于溫度測(cè)量測(cè)量狀態(tài)(2)將面板“測(cè)量保持”按鈕置于測(cè)量位置。.溫差測(cè)量(1)將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫差”位置，

18、此時(shí)顯示器最末尾顯示“”，表明儀器處于溫差測(cè)量測(cè)量狀態(tài)(2)將面板“測(cè)量保持”按鈕置于測(cè)量位置。(3)按被測(cè)物的實(shí)際溫度調(diào)節(jié)“基溫選擇”，使讀數(shù)的絕對(duì)值盡可能小，記下數(shù)字T1(4)顯示器動(dòng)態(tài)顯示的數(shù)字為相對(duì)于的溫度變化T。二.注意事項(xiàng)(1)本儀器僅適用于220V電源。(2)作溫差測(cè)量時(shí)，“基溫選擇”在一次測(cè)量中不允許換檔。(3)儀器數(shù)字不變，可檢查儀器是否處于“保持”狀態(tài)。 燃燒熱的測(cè)定、< /span>目的要求(1) 掌握燃燒熱的定義，N N 了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系； (2) 熟悉熱量計(jì)中主要部件的原理和作用，p p 掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)； (3) 用氧彈

19、熱量計(jì)測(cè)定苯甲酸和萘的燃燒熱；< span style= "LINE-HEIGHT: 150%; FONT-FAMILY: 楷體_GB2312; FONT-SIZE: 14pt; mso-hansi-font-family: 宋體; mso-font-kerning: 0pt; mso-bidi-font-family: 宋體"> (4) 學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。< /span>、s < /span>基本原理一、 < /span> 燃燒與量熱根據(jù)熱化學(xué)的定義，o 1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)作燃燒熱。所謂完全氧化，對(duì)

20、燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定。譬如，s 有機(jī)化合物中的碳氧化成一氧化碳不能認(rèn)為是完全氧化，只有氧化成二氧化碳才可認(rèn)為是完全氧化。燃燒熱的測(cè)定， 除了有其實(shí)際應(yīng)用價(jià)值外，還可以用于求算化合物的生成熱、鍵能等。 量熱法是熱力學(xué)的一個(gè)基本實(shí)驗(yàn)方法。f f 在恒容或恒壓條件下，可以分別測(cè)得恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp。由熱力學(xué)第一定律可知，Qv等于體系內(nèi)能變化U；Qp等于焓變H。若 把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體都作為理想氣體處理，則它們之間存在以下關(guān)系：< /span>H=U+(pV) (-4-1a/>) Qp=Qv+nRT (-4-1b)式中，宋 宋 n為反應(yīng)前后反應(yīng)物和生成物中氣體

21、的物質(zhì)的量之差；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)時(shí)的熱力學(xué)溫度。< /span>熱量計(jì)的種類(lèi)很多，- o 本實(shí)驗(yàn)所用的氧彈熱量計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的熱量計(jì)。其他類(lèi)型的熱量計(jì)可參閱技術(shù)第一章第節(jié)。 氧彈熱量計(jì)測(cè)量裝置如圖-5-1所示。圖-5-2是氧彈的剖面圖，< /span>和Ql是引燃用鐵絲的長(zhǎng)度和單位長(zhǎng)度燃燒熱，W水和 C水是以水作為測(cè)量介質(zhì)時(shí)水的質(zhì)量和比熱容；< span lang="EN-US">C計(jì)稱(chēng)為熱量計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，熱量計(jì)升高1/>所需的熱量；T為樣品燃燒前后水溫的變化值。 二、 氧彈熱量計(jì)氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定

22、律。d d 樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)和熱量計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，則測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就 可求算該樣品的恒容燃燒熱。其關(guān)系式如下：-m樣/M *Qv - l * Ql = (m水C水 +C計(jì) )T (-4-2)式中，宋 m樣和M分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；Qv為樣品的恒容燃燒熱；為了保證樣品完全燃燒，c c 氧彈中須充以高壓氧氣或其他氧化劑。因此氧彈應(yīng)有很好的密封性能耐高溫且耐腐蝕。氧彈放在一個(gè)與室溫一致的恒溫套殼中。盛 水桶與套殼之間有一個(gè)高度拋光的擋板，以減少熱輻射和空氣的對(duì)流。三、 雷諾溫度校正圖實(shí)際上，體 體 熱量計(jì)與周?chē)h(huán)境的熱交換無(wú)法完全避免，

23、它對(duì)溫度測(cè)量值的影響可用雷諾（Renolds）s 溫度校正圖校正。具體方法為：稱(chēng)取適量帶測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1.52.0/>。預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫1.0/>左右。按操作步驟進(jìn)行測(cè)定，將 燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時(shí)間關(guān)系作圖?？?得如圖-4-3所示的曲線。圖中b點(diǎn)意味著燃燒開(kāi)始,熱傳入介質(zhì); c點(diǎn)為觀察到的最高溫度值;從相當(dāng)于室溫的T點(diǎn)作水平線交于曲線于O,過(guò)O作垂線AB，再將ab線和cd線延長(zhǎng)交AB線于E,F兩點(diǎn)，其 間得溫度差值即為經(jīng)過(guò)校正的T。圖中EE為開(kāi)始燃燒到溫度上升至室溫這一段時(shí)間t1內(nèi)，由 環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫，故應(yīng)于扣除。FF為室溫升

24、高到最高點(diǎn)c這一段時(shí)間t2內(nèi)，熱量計(jì)向環(huán)境的熱漏造成的溫度降低，計(jì)算時(shí)必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為，EF兩點(diǎn)的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫?cái)?shù)值。在某些情況下， 熱量計(jì)的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引進(jìn)的能量使得曲線不出現(xiàn)極高溫度點(diǎn)，如圖44。其校正方法與前述相似。本實(shí)驗(yàn)采用數(shù)字式精密溫差測(cè)量?jī)x來(lái)測(cè)量溫度差。- - 其工作原理及使用方法請(qǐng)參閱儀器三。 圖-4-3 絕熱稍差情況下的雷諾溫度校正圖 圖-4-4絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖 、 < b>儀器 試劑/>HR-15型氧彈熱量計(jì) 1套 萬(wàn)用電表 1個(gè) 數(shù)字式精密電子溫差測(cè)量?jī)x 1臺(tái) 案秤（ 10kg/&

25、gt;） 1臺(tái) 氧氣鋼瓶 1只 溫度計(jì)（ 0-50/>） 1支氧氣減壓閥 1只 小臺(tái)鐘 1只壓片機(jī) 1臺(tái) 燒杯（ 1000mL) 1只 電爐（ 500W） 1個(gè) 藥物天平 1臺(tái)塑料桶 1個(gè) 引燃專(zhuān)用鐵絲直尺 1把 苯甲酸（ 分析純）剪刀 1把 萘（ 分析純）容量瓶(1000mL，500mL)各 1個(gè)、 試驗(yàn)步驟一、 測(cè)定熱量計(jì)的水當(dāng)量1、: : 樣品制作 用藥物天平稱(chēng)取大約0.95 g/>左右的苯甲酸（切勿超過(guò)1.1g/>），在壓片機(jī)上稍用力壓成圓片。用鑷子將樣品在干凈的稱(chēng)量紙上輕擊二、三次，除 去表面粉末后再用分析天平精確稱(chēng)量。2、: : 裝樣并充氧氣 擰開(kāi)氧彈蓋，>

26、 > 將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼絲更應(yīng)該擦干凈。擱上金屬小器皿，小心將樣品片放置在小皿中部。剪取18cm/>長(zhǎng)的引燃鐵絲，在直徑約3mm/>的鐵釘上，將其中段繞成螺旋形約56圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩 端如剖面圖所示固定在電極上。注意引燃鐵絲不能與金屬器皿相接觸。 用萬(wàn)用表檢查兩電極間電阻值，s s 一般應(yīng)不大于20。旋緊氧彈 蓋，卸下進(jìn)氣管口的螺栓，換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo) 氣管另一端與氧氣鋼瓶上的減壓閥連接。打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使氧氣中充入2Mpa的氧氣。鋼 瓶和氣體減壓閥的使用方法分別參見(jiàn)緒論第二節(jié)和儀器二。旋下導(dǎo)氣管，> > 關(guān)閉氧氣瓶閥門(mén)，放

27、掉氧氣表中的余氣。將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上，再次用萬(wàn)用表檢查兩電極間的電阻。如阻值過(guò)大或電極與彈壁短路，則 應(yīng)放出氧氣，開(kāi) 蓋檢查。3、: : 測(cè)量 用案秤準(zhǔn)確稱(chēng)取已被調(diào)節(jié)到低于室溫1/>的自來(lái)水3kg/>于盛水桶內(nèi)。將氧彈放入水桶中央，裝好攪拌馬達(dá)，把氧彈兩電極用導(dǎo)線與點(diǎn)火變壓器連接，蓋 上蓋子后，先將數(shù)字式精密溫度測(cè)量?jī)x的探頭插入恒溫水夾套中測(cè)出環(huán)境溫度（即雷諾溫度校正圖中的T點(diǎn)），然后將其插入系統(tǒng)。開(kāi)動(dòng)攪拌馬達(dá)，待溫度穩(wěn)定上升后，每隔1min讀取一次溫度（準(zhǔn)確讀至0001/>）。1012min后，按下變壓器上電鍵通電4-5s點(diǎn)火。自按下電鍵之后，讀數(shù)改為每隔15s一次， 直

28、至兩次讀數(shù)差值小于0.005/>，讀數(shù)間隔恢復(fù)為1min一次，繼續(xù)10-12min后方可停止實(shí)驗(yàn)關(guān)閉電源后，> > 取出數(shù)字式精密溫度測(cè)量?jī)x的探頭，再取出氧彈，打開(kāi)出氣口放出余氣。旋開(kāi)氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒(méi)有明顯的燃燒殘?jiān) 若 發(fā)現(xiàn)黑色殘?jiān)?，則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。測(cè)量未燃燒的鐵絲長(zhǎng)度，并計(jì)算實(shí)際燃燒掉的鐵絲長(zhǎng)度。最后擦干氧彈和盛水桶。樣品點(diǎn)燃及燃燒完全與否，h h 是本實(shí)驗(yàn)最重要的一步。二、 萘的燃燒熱測(cè)量稱(chēng)取0.6g/>左右的萘，同上述方法進(jìn)行測(cè)定。、 數(shù)據(jù)處理一、 苯甲酸的燃燒熱為26460J·g 1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為2.9J·

29、cm1。二、 作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由T計(jì)算水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱Qv，并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp。< /span>三、 根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測(cè)量結(jié)果，并指出最大測(cè)量誤差所在。四、 文獻(xiàn)值恒壓燃燒熱kcal/molkJ/molJ/g測(cè)定條件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410p,20/> 萘-1231.8-5153.8-40205p,25/> 注意事項(xiàng)(1)試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa。 因此在使用后應(yīng)將氧彈內(nèi)部擦干凈，以免引起彈壁腐蝕，減少其強(qiáng)度。& lt;(2)氧彈、宋 宋 量熱容器、攪拌器在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水

30、跡，保持表面清潔干燥。(3)氧氣遇油脂會(huì)爆炸。> > 因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件，各連接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油。如發(fā)現(xiàn)油垢，應(yīng) 用乙醚或其它有機(jī)溶劑清洗干凈。< /span> （ 4）坩堝在每次使用后，必須清洗和除去碳化物，并用紗布清除粘著的污點(diǎn)。< /span> 思考題(1)固體樣品為什么要壓成片狀?如何測(cè)定液體樣品的燃燒熱? (2)根據(jù)誤差分析， 指出本實(shí)驗(yàn)的最大測(cè)量誤差所在。(3)如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？t < /span> 恒溫槽的組裝及性能測(cè)試一、實(shí) 驗(yàn)?zāi)康募耙?、了 解恒溫槽的構(gòu)造及恒

31、溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2、繪制恒溫槽靈敏度曲線。& amp; lt; /span>3、< font face="arial,helvetica,sans-serif">掌握水銀接觸溫度計(jì)、數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)、繼 電器的基本測(cè)量原理和正確使用方法。二、實(shí) 驗(yàn)原理在許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，由 于待測(cè)的數(shù)據(jù)如蒸汽壓、電導(dǎo)、粘度、密度、化學(xué)反應(yīng)速率系數(shù)等都隨溫度而變化，因此，這些實(shí)驗(yàn)都必須在恒溫下進(jìn)行。通常用恒溫槽來(lái)獲得恒溫條件。 < /span>恒溫槽是實(shí)驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置。 用液體作介質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是熱 容量大

32、和導(dǎo)熱性好，從 而使溫度控制的穩(wěn)定性和靈敏度大為提高。本實(shí)驗(yàn)所用恒溫槽裝置如圖（）所示：/>除了我們?cè)囼?yàn)室常用的這種恒溫槽以外，還 有其他幾種常用的恒溫槽：型玻璃恒溫水浴和HK-1D型恒溫水浴 根據(jù)溫度控制的范圍，可 采用下列液體介質(zhì)：-6030乙醇或乙醇水溶液；< /span>090水；80160甘油或甘油水溶液；< /span>70200液體石蠟、汽缸潤(rùn)滑油、硅油。l l < /span>恒溫槽通常由下列構(gòu)件組成：- - < /span>1、浴槽：控 制室溫附近溫度的浴槽一般用玻璃制作，以便觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，浴槽的大小和形狀根據(jù)需要而定，在

33、化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用20L圓形玻璃缸作浴槽。< /span>2、加熱器及冷卻器：如 果要求恒溫的溫度高于室溫，則須不斷向槽中供給熱量以補(bǔ)償其向四周散失的熱量；如恒溫的溫度低于室溫，則須不斷從恒溫槽取走熱量，以 抵償環(huán)境向槽中的傳熱。在前一種情況下，通常采用電加熱器間歇加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)恒溫控制。對(duì)電加熱器的要求是熱容量小、導(dǎo)熱性好，功率適當(dāng)。選 擇加熱器的功率最好能使加熱和停止的時(shí)間約各占一半。選擇加熱器功率的大小應(yīng)視浴槽大小和恒溫溫度的實(shí)際需要而定。一 般容量為20L恒溫在2030的恒溫槽，可 選200W的加熱器。3、攪拌器：加 強(qiáng)液體介質(zhì)的攪拌，對(duì)保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。攪拌器

34、用電機(jī)帶動(dòng)，攪拌電機(jī)的大小和功率視恒溫槽的大小而定，一 般選用電機(jī)功率為4060W，要求電機(jī)帶有調(diào)壓變壓器，可 調(diào)節(jié)攪拌速度，同時(shí)要求電機(jī)震動(dòng)小，噪音低，長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作而不過(guò)熱。4、溫度控制器：溫 度控制器是恒溫槽的感覺(jué)中樞，是決定恒溫槽精度的關(guān)鍵。以往多采用水銀接觸溫度計(jì)。目前實(shí)驗(yàn)室的溫度控制器多采用溫度傳感器連接電子繼電器，c c c 在電子繼電器面板上可設(shè)定溫度，當(dāng)溫度傳感器測(cè)得浴槽溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，電子繼電器自動(dòng)斷開(kāi)電加熱器電源，“保溫”指示燈亮，指 示浴槽處于保溫狀態(tài)。當(dāng)溫度傳感器測(cè)得浴槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，電子繼電器自動(dòng)開(kāi)啟電加熱器電源，“加溫”指示燈亮，指 示浴槽處于加溫狀態(tài)。恒溫

35、槽控制的溫度是有一個(gè)波動(dòng)范圍的，而 不是控制在某一固定不變的溫度上，并且恒溫槽內(nèi)各處的溫度也會(huì)因攪拌效果的優(yōu)劣而不同。恒溫是相對(duì)的，而不是絕對(duì)的。靈 敏度是衡量恒溫槽優(yōu)劣的主要標(biāo)志，所以使用前應(yīng)先測(cè)定恒溫槽的靈敏度。恒溫槽靈敏度的測(cè)定是在指定溫度下觀察溫度的波動(dòng)情況，用 較靈敏的溫度計(jì)如水銀接觸溫度計(jì)記錄溫度隨時(shí)間的變化曲線，即靈敏度曲線。記靈敏度曲線的最高溫度為T(mén)高，最低溫度為T(mén)低，則 恒溫槽的靈敏度為 由于一些因數(shù)的影響，可 能有以下幾種靈敏度曲線圖： （a）表 示良好的恒溫槽的靈敏度曲線 （b）表 示靈敏度較低 （c）表 示加熱器功率太大 （ d）表 示加熱器功率太小或散熱太快圖（二）溫

36、度-時(shí)間曲線設(shè)計(jì)一個(gè)優(yōu)良的恒溫槽應(yīng)滿(mǎn)足的基本條件是： < /span>（ 1）水銀接觸溫度計(jì)靈敏度高，< /span>（ 2）加熱器導(dǎo)熱良好而且功率適當(dāng)，< /span>（ 3）攪拌器、汞定溫計(jì)和加熱器相互接近，使 被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng)定溫計(jì)及時(shí)進(jìn)行溫度控制，（ 4）恒溫槽的熱容量要大些，傳 熱物質(zhì)的熱容量越大越好，（ 5）盡 可能加快電加熱器與接觸溫度計(jì)間傳熱的速度。為此要使（1）感溫元件的熱容盡可能小，（ 2）攪拌效率要盡可能高，（ 3）感溫元件與電加熱器間距離要近一些。& amp; lt; /span>（ 6）調(diào)節(jié)溫度用的電加

37、熱器功率要小一些。& amp; lt; /span>三、儀器、試 劑和材料玻璃缸1個(gè)； 攪拌器（連可調(diào)變壓器）< /span>1套；水銀接觸溫度計(jì)1支 ；< /span>電加熱器1個(gè)； 0-501/10分度水銀溫度計(jì)1支；恒 溫控制儀1臺(tái)；數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)1支 ； 秒表1只；放大鏡1支；蒸餾水。< /span>四、實(shí) 驗(yàn)步驟1、將蒸餾水注入浴槽（玻璃缸）l l l 至容積的2/3處，按圖所示進(jìn)行安裝。先開(kāi)動(dòng)一下攪拌器，體 體 體 觀察水流方向，順著水流方向依次將電加熱器，溫度傳感器及1/10溫度計(jì)安裝好。2、電加熱器、溫 度傳感器分別與繼電器

38、上的接頭接好。注意，必須先經(jīng)指導(dǎo)教師檢查后，方可接通電源。3、調(diào) 試恒溫槽經(jīng)教師檢查無(wú)誤后，接 通電源，調(diào)節(jié)恒溫槽水溫至設(shè)定溫度。先旋松水銀接觸溫度計(jì)上端調(diào)節(jié)帽鎖定螺絲， 再旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母位于大約29處，接通電源，調(diào)節(jié)攪拌器的轉(zhuǎn)速適當(dāng)。開(kāi) 啟加熱器（紅色指示燈亮），加熱電壓為160220V，觀察精密溫度計(jì)的讀數(shù)。< /span>當(dāng)加熱器綠色指示燈亮表示加熱停止，將 加熱電壓調(diào)至60160V左右，旋松調(diào)節(jié)帽固定螺絲，緩 慢轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母位于最佳位置，貝克曼溫度計(jì)顯示槽溫剛好升至30±0.01°C時(shí)，加熱器停止加熱。& amp

39、; lt; /span>再次調(diào)節(jié)加熱電壓，使 每次的加熱時(shí)間與停止加熱時(shí)間近乎相等，然后從貝克曼溫度計(jì)上讀取開(kāi)始加熱和停止加熱時(shí)的溫度（T始和T停），各 記錄5次。4、開(kāi)啟電動(dòng)攪拌器，選 擇合適的轉(zhuǎn)速，注意攪拌器葉片不能碰到溫度計(jì)和電加熱器。5、加熱時(shí)，觀 察1/10溫度計(jì)讀數(shù)，當(dāng) 所測(cè)得的浴槽溫度與設(shè)定溫度接近時(shí)（相差約0.5），觀察數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)，當(dāng) 溫度達(dá)到設(shè)定溫度，則溫度控制器上的“保溫”指示燈亮，表 示電加熱器自動(dòng)斷電，浴槽在設(shè)定溫度恒溫。6、待 恒溫槽溫度在設(shè)定溫度恒溫約5分鐘后，觀察數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)，利 用停表，每隔15秒鐘記錄一次貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)，測(cè)

40、定約30分鐘。五、實(shí) 驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1、列 表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)室溫_大氣壓_表一恒溫槽溫度30平均值T始T停表二（ 恒溫槽溫度30）時(shí)間/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.52.753溫度時(shí)間/m3.253.53.7544.254.54.7555.255.55.756-溫度-2、以 表以的數(shù)據(jù)求出恒溫槽溫度為30 時(shí)的T始、< /span>T停的平均值 ，求出 。3、以 時(shí)間t為橫軸，溫 度T為縱軸，在 處作出基線，表 二的數(shù)據(jù)給出30oC時(shí)恒溫槽的靈敏度曲線。< /span>4、找 出表二中的最高和最低溫度，以式 求出該恒溫槽的靈敏度TE，

41、并 據(jù)靈敏度曲線對(duì)該恒溫槽的控溫效果作出評(píng)價(jià)。六、思 考1、影 響恒溫槽靈敏度的主要因素有哪些？2、如何提高恒溫槽的靈敏度？& amp; lt; /span>3、恒溫槽的恒溫原理是什么？& amp; lt; /span>4、恒溫槽內(nèi)各處溫度是否相等？l l l 為什么？5、數(shù) 字式貝克曼溫度計(jì)的使用方法？6、水銀接觸溫度計(jì)的使用方法？l l < /span>7、為什么開(kāi)動(dòng)恒溫槽之前，要 將接觸溫度計(jì)的標(biāo)鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所需溫度處,如果高了會(huì)產(chǎn)生什么后果？< /span> 電導(dǎo)法測(cè)定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?/p>

42、1.了解電導(dǎo)法測(cè)定表面活性劑臨界膠束濃度的原理；2.掌握臨界膠束濃度的測(cè)定方法；3.了解并測(cè)定十二烷基硫酸鈉的化學(xué)性質(zhì)及其特性并熟悉DSD-A型電導(dǎo)儀的使用方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理1.表面活性劑表面活性劑分子是由具有親水性的極性基團(tuán)和具有憎水性的非極性基團(tuán)組成的有機(jī)化合物，當(dāng)它們以低濃度存在于某一體系中時(shí)，可被吸附在該體系的表面上，采取極性基團(tuán)向著水，非極性基團(tuán)脫離水的表面定向，從而使表面自由能明顯降低。表面活性劑廣泛用于石油、紡織、農(nóng)藥、采礦、食品、民用洗滌等各個(gè)領(lǐng)域，具有潤(rùn)濕、乳化、洗滌、發(fā)泡等重要作用。表面活性劑為了使自己成為溶液中的穩(wěn)定分子，有可能采取的兩種途徑：一是把親水基團(tuán)流在水中，親

43、油基伸向油相或空氣；二是讓表面活性劑吸附在界面上，其結(jié)果是降低界面張力，形成定向排列的單分子膜，后者就形成了膠束。由于膠束的親水基方向朝外，與水分子相互吸引，使表面活性劑能穩(wěn)定地溶于水中。隨著表面活性劑在溶液中濃度的增長(zhǎng)，球形膠束還可能轉(zhuǎn)變成棒形膠束，以至層狀膠束，后者可用來(lái)制作液晶，它具有各向異性的性質(zhì)。2. 臨界膠束濃度在表面活性劑溶液中，當(dāng)溶液濃度增大到一定值時(shí)，表面活性劑離子或分子不但在表面聚集而形成單分子層，而且早溶液本體內(nèi)部也三三兩兩的以憎水基相互靠攏，聚在一起形成膠束。膠束可以成球狀、棒狀或?qū)訝?。形成膠束的最低濃度稱(chēng)為臨界膠束濃度（Critical Micelle Concentration CMC）。表面活性劑溶液的許多物理化學(xué)性質(zhì)隨著膠團(tuán)的出現(xiàn)而發(fā)生突變