1、 食品安全國家標準 食品添加劑 氧化鈣范圍 本標準適用于用精制碳酸鈣灼燒后制得的食品添加劑氧化鈣?；瘜W名稱、分子式和相對分子質(zhì)量化學名稱氧化鈣分子式CaO相對分子質(zhì)量56.08（按2011年國際相對原子質(zhì)量）技術要求感官要求：應符合表1 的規(guī)定。感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色或灰白色取適量試樣置于50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)狀態(tài)顆?；蚍勰├砘笜耍簯媳?的規(guī)定。理化指標項 目指 標檢驗方法氧化鈣（CaO）含量（以干基計），w/%95.0100.5附錄A中A.4鎂和堿金屬，w/%3.6附錄A中A.5砷（As）/（mg/kg）3附錄A中A.6氟（F）/（mg/kg）150附

2、錄A中A.7鉛（Pb）/（mg/kg）2附錄A中A.8酸不溶物，w/%1附錄A中A.9灼燒減量，w/%10附錄A中A.10檢驗方法警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB 66822008中規(guī)定的三級水。本標準試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。鑒別試驗 試劑和材料冰乙酸。草酸銨溶液：35 g/L。氨水溶液：2+3。鹽酸溶液：

3、1+4。甲基紅指示液。鑒別方法稱取1 g 試樣溶于20 mL水中，加入冰乙酸至試樣完全溶解，再加入2 滴甲基紅指示液，用氨水溶液調(diào)至黃色，再逐滴加入鹽酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀溶于鹽酸，而不溶于冰乙酸。用鉑絲蘸取用鹽酸浸濕的鈣鹽溶液，透過無光火焰燃燒后呈現(xiàn)磚紅色。氧化鈣含量的測定試劑和材料鹽酸溶液：1+4。氫氧化鈉溶液：40 g/L。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）=0.02 mol/L。鈣羧酸鈉鹽指示劑。分析步驟稱取0.4 g按照A.10灼燒后的試樣，精確至0.000 2 g。加入20 mL鹽酸溶液使其完全溶解，全部轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加水

4、至刻度，搖勻。用移液管移取50 mL試驗溶液，置于250 mL錐形瓶中，加入50 mL水，用50 mL滴定管準確加入30 mL的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液，搖勻后再加入15 mL的氫氧化鈉溶液、0.3 g鈣羧酸鈉鹽指示劑指示劑，繼續(xù)用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。結(jié)果計算氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：（A.1） 滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 滴定空白溶液所消耗

5、的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；氧化鈣（CaO）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（=56.08）。 取平行測XX果的算術平均值為測XX果，兩次平行測XX果的絕對差值不大于0.2 %。鎂和堿金屬的測定試劑和材料硫酸。鹽酸溶液：1+4。氨水溶液：1+1。草酸溶液：63 g/L。甲基紅指示液。儀器和設備鉑坩堝：100 mL。分析步驟稱取0.5 g試樣，精確至0.000 2 g。置于250 mL的燒杯中，緩慢加入15 mL鹽酸溶液至試樣溶解，加熱煮

6、沸1min，迅速加入40 mL草酸溶液并攪拌，加入2 滴甲基紅指示液后用氨水溶液調(diào)節(jié)pH至中性，于恒溫水浴中加熱1 h，冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用慢速濾紙干過濾，棄去初濾液20 mL，用移液管移取50 mL濾液，置于已于800 25 干燥至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中，加入0.5 mL硫酸，于電爐上蒸發(fā)至干，再于80025下灼燒至質(zhì)量恒定。結(jié)果計算鎂和堿金屬含量以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：（A.2）式中：m1鉑坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2空鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測XX果的算術

7、平均值為測XX果，兩次平行測XX果的絕對差值不大于0.2 % 。砷的測定稱取1.00 g 0.01 g試樣，加水使試樣完全潤濕，滴加鹽酸溶液（1+1）至試樣完全溶解并過量2 mL，加熱至微沸，冷卻后作為被測定試驗溶液，按照GB/T 5009.76中的規(guī)定進行測定。氟的測定稱取1.00 g 0.01 g試樣，加水使試樣完全潤濕，滴加鹽酸溶液（1+1）至試樣完全溶解并過量2 mL，加熱至微沸，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，搖勻后移取5.00 mL試驗溶液置于50 mL容量平中，以下按照GB/T 5009.18中規(guī)定的進行測定。鉛的測定稱取1.00 g 0.01 g試樣，加水使試樣完全潤濕，

8、滴加鹽酸溶液（1+1）至試樣完全溶解并過量2 mL，加熱至微沸，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，搖勻。按照GB/T 5009.12中規(guī)定的進行測定。酸不溶物的測定方法提要用鹽酸溶液將試樣溶解后過濾，將不溶物烘干，稱量。試劑鹽酸溶液：1+1。硝酸銀溶液：17 g/L。儀器和設備玻璃砂芯坩堝：孔徑5 m15 m。電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105 5 。分析步驟稱取5 g試樣，精確至0.000 2 g，用水濕潤，滴加鹽酸溶液使試樣完全溶解，加熱微沸2 min。趁熱用預先于105 5 干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝過濾，用熱水洗滌至濾液無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗）。將玻璃砂芯坩堝連同不溶物置于電

9、熱恒溫干燥箱中，于105 5 干燥1 h至質(zhì)量恒定。結(jié)果計算酸不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算：（A.3）式中：m1玻璃砂芯坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測XX果的算術平均值為測XX果，兩次平行測XX果的絕對差值不大于0.03 % 。灼燒減量的測定儀器和設備鉑金坩堝：50 mL；高溫爐：能控制溫度在1100 50 。分析步驟 在預先于1100 50 下灼燒至質(zhì)量恒定的鉑金坩堝中稱取約1 g試樣，精確到0.000 2 g，在110050 下灼燒2 h，冷卻30 min，稱量。結(jié)果計算 灼燒減量以質(zhì)量分數(shù)w4計，