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1、 1*產(chǎn)品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程1、產(chǎn)品概述白色針狀或片狀結(jié)晶。熔點(diǎn):5254,主要用于制造苯甲酸鈉磺酸。2、產(chǎn)品和原料的物化性質(zhì)產(chǎn)品苯甲酸鈉甲基-6-甲氧基苯胺分子式:C8H11NO137.20,危急貨物編號(hào):61786、產(chǎn)品的物理性質(zhì): 閃點(diǎn)110,溶解性:微溶于熱水,溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途:制造苯甲酸鈉磺酸。、化學(xué)性質(zhì)溶解性:微溶于熱水,溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途:制造苯甲酸鈉磺酸。、原料的物化性質(zhì):、原料鄰硝基對(duì)甲苯酚物化性質(zhì) 153.14。理化性質(zhì):密度,1.24;溶點(diǎn),30-40;沸點(diǎn),234;閃點(diǎn):108、原料液堿物化性質(zhì)NaOH,分子量:40.01,危急貨物編號(hào):

2、82022MAC0.5mg/m3。、原料碳酸二甲酯物化性質(zhì)C3H6O3,分子量:90.1,危急貨物編號(hào):32157。理化特性:純品,無(wú)色液體, 有芳香氣味。熔點(diǎn)():0.5 沸點(diǎn)():90 相對(duì)密度(水=1):1.07 相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):3.1 飽和蒸氣壓(kPa):6.27(20) 閃點(diǎn)():19 溶解性:不溶于水,可混溶于多數(shù)有機(jī)溶劑,酸、堿。主要用途:用作溶劑, 用于有機(jī)合成。2.原料硫化鈉物化性質(zhì)82022。理化特性:含量: 60.0,無(wú)色或米黃色顆粒結(jié)晶,工業(yè)品為紅褐色絲脫硝等,3、產(chǎn)品及原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):、產(chǎn)品苯甲酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外觀:白色針狀或片狀結(jié)晶產(chǎn)品苯甲酸鈉應(yīng)符合下表項(xiàng)目%

3、(質(zhì)量分?jǐn)?shù))指標(biāo)備注含量,%98.5純度,%99.0鄰氨基對(duì)甲基苯酚 ,% 0.2初熔點(diǎn),0C51、原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):、鄰硝基對(duì)甲苯酚:含量95%30 0C、液堿:含量30%、碳酸二甲酯:含量99%、硫化鈉:含量60%,不溶物0.8%4、生產(chǎn)工藝原理5、生產(chǎn)工藝流程表達(dá)、工藝流程表達(dá):甲基化在 5000L 常壓搪瓷甲基化釜 R0103 中參加水、經(jīng) 50熱水熔融的鄰硝基對(duì)甲苯酚 V0104 二V0105,80左右,滴加完畢后,回流1105 小時(shí)后,將反響液放入漂洗R0104 中加水漂洗,靜置分層,漂洗桶中的油層為鄰硝基對(duì)甲苯甲醚。復(fù)原、 25%90,將料液放入沉淀V0107分層,水層去污水處理中心

4、。蒸餾R0107 110后得苯甲酸鈉。餾渣去固廢中心處理;包裝成品進(jìn)展機(jī)械包裝6、主要工藝把握點(diǎn):甲基化應(yīng)溫度把握在 80;7鄰硝基對(duì)甲苯酚液堿鄰硝基對(duì)甲苯酚液堿碳酸二甲酯硫化鈉1.301.10.351.68、開停車操作:、開車前預(yù)備:、認(rèn)真檢查各種設(shè)備、管道和閥門,是否漏氣、漏料,管道是否暢通;、各閥門是否機(jī)敏好用,開關(guān)位置是否正確;、各泵機(jī)是否能正常運(yùn)轉(zhuǎn);、儀表是否指示正確機(jī)敏好用。、備足各種原料,做好開車記錄、備料、在 V0110 熱水池放入鄰硝基對(duì)甲苯酚,通入蒸汽,使其溶化、在硫化鈉溶解桶 V0111 中配制足量的 20%硫化鈉水溶液,、原料、公用工程到達(dá)生產(chǎn)要求和規(guī)定指標(biāo)后,往高位罐

5、備足各種原料。、開車操作、甲基化工序:4-丁基氯化銨。2翻開放空閥,開啟攪拌,檢查溫度,當(dāng)溫度在80時(shí),通過(guò)高位槽同時(shí)滴加已經(jīng)備好的定量的液堿和碳酸二甲酯,溫度把握由夾套進(jìn)出口冷卻水閥把握,把握溫度7585之間。110回流并把握蒸汽閥5500L、攪拌、靜置半小時(shí)、分去上層廢水,下層即為鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚。、復(fù)原工序:1檢查復(fù)原釜底閥、放空閥完全關(guān)閉,通過(guò)真空系統(tǒng)將鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚參加到反響釜內(nèi)。 2翻開放空閥,開啟攪拌,將配制好的硫化鈉溶液由高位槽定量滴加至釜內(nèi)。開啟蒸汽閥,升溫至 110,并在此溫度下把握蒸汽閥保持回流 8 小時(shí)。關(guān)閉蒸汽閥,經(jīng)冷卻水進(jìn)出閥將釜內(nèi)物料降溫至 90.4丁。、蒸

6、餾工序:翻開蒸餾釜抽料閥,開啟真空,將粗品克里西丁抽至蒸餾釜內(nèi)。關(guān)閉抽料閥,開啟蒸汽閥,把握蒸餾釜真空度在 -0.03MPa,由蒸汽閥把握溫度在105115之間,蒸餾所需產(chǎn)品。5渣。產(chǎn)品進(jìn)結(jié)晶間自然冷卻。、包裝工序:將產(chǎn)品取樣分析合格后按規(guī)定稱重包裝。入庫(kù)開車后,應(yīng)嚴(yán)格把握各把握點(diǎn),并經(jīng)常檢查和調(diào)整,作好操作記錄。、甲基化停車操作:放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫,攪拌;2停攪拌,排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進(jìn)出水,蒸汽閥門;、復(fù)原工序停車操作放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫,攪拌;停攪拌,排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進(jìn)出水,蒸汽閥門;關(guān)閉冷凝器進(jìn)出水。、蒸餾工序停

7、車操作:放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫;排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進(jìn)出水,蒸汽閥門;排盡接收器內(nèi)物料;關(guān)閉冷凝器進(jìn)出水。、緊急停車:、甲基化工序:升溫階段:關(guān)閉水溶液進(jìn)出口閥門,停攪拌,并翻開排空;滴加階段:關(guān)閉滴加閥門,停頓滴加,關(guān)閉二甲酯,液堿進(jìn)出口閥門,停攪拌;、復(fù)原工序:升溫階段:夾套內(nèi)注滿水,停頓攪拌。 并翻開排空。、蒸餾工序:關(guān)閉蒸汽閥,翻開抽料口。停車時(shí),應(yīng)關(guān)閉各進(jìn)料閥門、冷卻水、蒸汽,關(guān)閉各機(jī)泵等,并作好停車記錄。9、生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理序號(hào)序號(hào)異?,F(xiàn) 象發(fā)生原因處理方法溫度低,物料結(jié)晶,管道堵塞疏通管道1抽料慢或不能抽料抽料管漏。檢查管道。要求蒸汽閥門內(nèi)漏

8、更換蒸汽閥門溫度太低,物料結(jié)晶,放料口適當(dāng)提高溫度。3不能翻料堵塞空壓缺乏,或有泄漏檢查空壓系統(tǒng)醚未漂洗干凈檢查是否漂洗干凈硫化鈉廢水泄漏4車間四周氣味較大蒸餾溫度過(guò)高降低蒸餾溫度尾氣處理設(shè)施工作不正常檢查尾氣處理設(shè)施5收率低保溫時(shí)間不夠延長(zhǎng)保溫時(shí)間6含量低。蒸餾冷凝器漏檢修冷凝器。真空機(jī)組工作不正常檢查真空機(jī)組工作真空機(jī)組工作不正常檢查真空機(jī)組工作滴加速度太快。減慢滴加速度。反響溫度超過(guò)工藝2冷卻水壓力缺乏停頓滴加,檢查供水系統(tǒng)。、嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程,按要求穿戴勞動(dòng)防護(hù)用品;做好個(gè)人防護(hù)工作;CO2,引起沖料或分解;、經(jīng)常巡回檢查,加強(qiáng)對(duì)主要把握點(diǎn)的監(jiān)控。、有大量氣體或液體溢出時(shí)必需佩帶防

9、毒面具。11、主要設(shè)備一覽表:序設(shè)備名位號(hào)號(hào)稱規(guī)格數(shù)量材質(zhì)介質(zhì)型號(hào)參數(shù)苯甲酸鈉位置備注甲基化搪80-11車間特種設(shè)1R0103反響釜5000L瓷10004二0,二備液堿、鄰基醚常壓碳2V0110熱水池1200鋼100001熱水50, 車間常壓二3V01044V0105位槽 碳酸二甲槽 800碳1200鋼 800碳1200鋼 2022碳4液堿碳酸二甲酯鄰硝基對(duì)甲苯甲常溫、 車間常壓二常溫、 車間常壓二常溫、 車間R0104漂洗桶2300鋼4醚、鄰硝基對(duì)甲苯酚常壓二6V0107沉淀桶 16004000碳鋼4苯甲酸鈉、硫代硫酸鈉常溫、常壓車間二7V0111硫化鈉溶解桶 25002700碳鋼2硫化鈉80,常壓車間二8V010625%硫化鈉計(jì) 8001200碳鋼4硫化鈉常壓二量槽搪硝基醚硫化鈉、110特種設(shè)9R0106復(fù)原釜5000L4瓷

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