掌握強堿滴定弱酸的滴定過程，突越范圍及指示劑的選擇原理。掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，標(biāo)定及保存要點。掌握食醋中醋酸含量的測定原理。了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及其應(yīng)用。實驗五食用白醋中醋酸濃度的測定實驗?zāi)康模?）醋酸含量測定

食醋中的酸主要是醋酸，此外還含有少量其它弱酸。本實驗以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可測出酸的總量。結(jié)果按醋酸計算。反應(yīng)式為

NaOH+HAc=NaAc+H2O

CNaOH

VNaOH=CHAcVHAc

CHAc=CNaOH

VNaOH/VHAc反應(yīng)產(chǎn)物為強堿弱酸鹽NaAc，滴定突越在堿性范圍內(nèi),終點時溶液pH>7，因此，以酚酞為指示劑。實驗原理（2）NaOH的標(biāo)定

NaOH易吸收水分及空氣中的CO2，因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需要先配成近似濃度的溶液（通常為0.1mol/L），然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)和草酸(H2C2O4·2H2O)常用作標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量大（204.2g/mol），是一種較好的標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)定NaOH反應(yīng)式為：

m/M=CNaOH

VNaOH

（L）

CNaOH=m/（MVNaOH

）（L）產(chǎn)物為KNaC8H4O4

，溶液呈弱堿性，變色點在堿性范圍內(nèi)，選用酚酞做指示劑，終點由無色變?yōu)槲⒓t色，30s內(nèi)不退色為止。

標(biāo)定NaOH溶液濃度亦可用草酸（H2C2O4?2H2O）作基準(zhǔn)物質(zhì)，與NaOH的定量反應(yīng)如下：

產(chǎn)物為Na2C2O4，是個二元堿，化學(xué)計量點的pH為8.45，選用酚酞做指示劑，終點由無色變?yōu)槲⒓t色，30s內(nèi)不退色為止。實驗預(yù)習(xí)

預(yù)習(xí)吸量管、移液管的準(zhǔn)備、洗滌及操作技術(shù)；預(yù)習(xí)氫氧化鈉的配制及標(biāo)定；預(yù)習(xí)食醋中醋酸的測定原理。儀器與試劑儀器堿式滴定管25mL洗瓶、

滴管容量瓶250mL玻璃棒移液管25mL

表面皿試劑瓶1000mL

吸耳球錐性瓶、燒杯250mL

托盤天平量筒10、100mL

電子分析天平試劑氫氧化鈉(NaOH)

固體、AR酚酞0.2%乙醇溶液食醋（HAc

）0.1mol?L-1鄰苯二甲酸氫鉀

固體（KHC8H4O4）

在100～125℃干燥后備用

實驗步驟（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制

用清潔干燥的表面皿在臺稱上迅速稱取NaOH固體2g于小燒杯中，加入50mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中，加水450mL，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。

（2）NaOH溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份（分析天平；差量法；有效數(shù)字，小數(shù)點后四位），分別置于250mL錐形瓶中，加水40~50mL溶解后，滴加酚酞指示劑2~3d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點。記下每份滴定時所消耗的NaOH溶液體積，根據(jù)消耗的NaOH體積和鄰苯二甲酸氫鉀用量即可計算NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。平行測定三份。（3）食醋中醋酸含量測定

準(zhǔn)確移取10.00mL稀釋后的食醋于250mL錐形瓶，加入10~15mLH2O，1~2d酚酞指示劑，搖勻，用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點。平行測定三份，記錄數(shù)據(jù)，再根據(jù)V

NaOH:V

HAc，計算食醋中醋酸含量（g/L）。（1）NaOH的標(biāo)定

數(shù)據(jù)記錄與處理

滴定編號

記錄項目

123鄰苯二甲酸氫鉀(g)消耗NaoH的體積(mL)NaOH的濃度(mol/L)NaoH的平均濃度(mol/L)相對誤差（2）食醋中醋酸含量

實驗編號記錄項目123移取食醋的體積(mL)25.0025.0025.00消耗NaOH的體積(mL)醋酸含量(g/L)醋酸含量平均值(g/L)相對平均誤差/％注意事項1.KHC8H4O4是基準(zhǔn)物質(zhì)，要用遞減法稱量。2.注意標(biāo)定NaOH和測定醋酸要使用同一試劑瓶中試劑，以減少誤差。3.酸式滴定管和堿式滴定管要區(qū)別使用。思考題1.測定醋酸含量時,所用蒸餾水,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否含有少量二氧化碳,為什么?2.標(biāo)定NaOH溶液時,稱取KHC8H4O4為什么要在0.4~0.6g范圍內(nèi)?能否少于0.4g或多于0.6g呢?為什么?3．為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定？4．滴定分析中，滴定管與移液管使用前需用所裝的溶液進(jìn)行潤洗，那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用所裝的溶液進(jìn)行潤洗？為什么？5．進(jìn)行滴定時，滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從“0.00”開始？6．用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH時，為什么選