ICS67.050CCSX04備案：*****-2022 DB4210CCSX04荊 州 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB4210/T44—2022白酒中毒死蜱殘留量的測(cè)定氣相色譜法DeterminationofchlorpyrifosresiduesinbaijiubyGaschromatography20222022071420220801荊州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB4210/T44DB4210/T44—2022DB4210/T44DB4210/T44—2022目 次前言 II引言 III圍 1范引文件 1語(yǔ)定義 1理 1劑材料 1器設(shè)備 2定驟 2果算 3密度 3量限 31111收率 3附錄A（料附）毒死標(biāo)溶氣色圖 5附錄B（范附）實(shí)驗(yàn)內(nèi)復(fù)要求 6附錄C（范附）實(shí)驗(yàn)間現(xiàn)要求 7I前 言GB/T本文件由松滋市市場(chǎng)監(jiān)督管理局歸口。IIII引 言IIIIIIDB4210/T44DB4210/T44—2022DB4210/T44DB4210/T44—2022白酒中毒死蜱殘留量的測(cè)定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了白酒中毒死蜱殘留量的氣相色譜測(cè)定方法。本文件適用于白酒中毒死蜱殘留量的測(cè)定。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理4原理器（ECD）檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。5試劑和材料試劑GB/T6682（Chlorpyrifos，C9H11Cl3N03PS，CAS2921-88-2）:95%。0.1g(0.0001g100mL0.05mL（1000mg/L）10mL正己烷定容至刻度，混勻，避光0～4℃密封保存，有效期1個(gè)月。15.4材料固相萃取柱：弗羅里矽柱，容積6mL，填充物1000mg，或其他等效柱。（ECD）。4000r/min。0.01g0.1mg。取有代表性的試樣500g，倒入潔凈的盛樣容器內(nèi)，充分?jǐn)嚢杌靹?，密封并?biāo)明標(biāo)記。將試樣于0～4℃保存。提取稱取稱取5g（精確至0.01g）試樣于50mL離心管中，加入10mL水稀釋試樣，準(zhǔn)確加入10.00mL正己烷，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，于4000r/min離心5min，吸取上清液2mL待凈化。凈化5.0mL和5.0mL5.0mL（1+9）301.0mL測(cè)定色譜參考條件應(yīng)包括以下：：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）1502min6℃/min3005min；99.9991.0mL/min；：260℃：320℃：1μL；20：1。2準(zhǔn)確吸取一定量的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用正己烷稀釋成質(zhì)量濃度為0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L0.1mg/L0.2mg/LA。按7.2～7.4的步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。除不加試樣外，按7.2～7.4的步驟進(jìn)行平行操作。試樣中被測(cè)毒死蜱殘留量以X計(jì)，單位以mg/kg表示，按式（1）計(jì)算。(1)式中：式中：X——被測(cè)試樣中毒死蜱的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m——試樣溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL）；C——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的試樣中毒死蜱的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；1mg/kg9精密度（），B。（），C。10定量限毒死蜱定量限為0.01mg/kg。11回收率回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。3表1樣品的添加濃度及回收率數(shù)據(jù)化合物添加濃度（mg/kg）回收率/%毒死蜱0.0160.0～81.70.0570.3～93.00.183.0～98.244附錄A（資料性）毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖A.10.1mg/LA.1。圖A.1毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖5圖A.1毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖5附錄B（規(guī)范性）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性要求B.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性要求應(yīng)符合表B.1的規(guī)定。表B.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性要求被測(cè)組分含量（mg/kg）精密度（%）≤0.00136>0.001≤0.0132>0.01≤0.122>0.1≤118>11466附錄C（規(guī)范性）實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性要求C.1實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性要求