ICS 11.120C 25T中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCCMHPIE1.44—2018Plantextract——Epimediumextract2018-07-01發(fā)布 2018-07-15實(shí)施中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì) 發(fā)布T/CCCMHPIE1.44—2018T/CCCMHPIE1.44—2018II前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20004.1-2016給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：陜西嘉禾生物科技股份有限公司、江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司、勁牌生物醫(yī)藥有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：惠玉虎、崔鵬、溫建輝、張繼斌、郭金峰、李家春、陳志元、高娟、惠戰(zhàn)鋒。T/CCCMHPIE1.44—2018T/CCCMHPIE1.44—2018PAGEPAGE10植物提取物 淫羊藿提取物范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了淫羊藿提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于淫羊藿、箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿或朝鮮淫羊藿的干燥葉，經(jīng)乙醇水提取、濃縮、純化、干燥等工序制成的提取物。規(guī)范性引用文件GB4789.2-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定GB4789.4-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)GB4789.15-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB4789.38-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)GB4806.1-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求GB5009.3-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國(guó)藥典（2015版）》第四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法《中華人民共和國(guó)藥典（2015版）》第四部通則0982粒度和粒度分布測(cè)定法《中華人民共和國(guó)藥典（2015版）》第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法技術(shù)要求工藝要求植物原料小檗科植物EpimediumbrevicornuMaxim.、Epimediumsagittatum（Sieb.etZucc.）Maxim.EpimediumpubescensMaxim.或EpimediumkoreanumNakai的干燥葉。工藝過(guò)程原料→粉碎→提取→過(guò)濾→濃縮→純化→干燥→產(chǎn)品產(chǎn)品要求感官要求應(yīng)符合表1的要求。表1感官要求項(xiàng)目要求色澤淺黃色至棕色粉末、色澤均勻滋味與氣味具有本品特有的氣味、味苦外觀均勻粉末，無(wú)肉眼可見(jiàn)異物理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求項(xiàng) 目指 標(biāo)鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗黑褐色斑點(diǎn)；噴以顯色劑，顯相同的黃綠色熒光斑點(diǎn)淫羊藿苷（按干燥品計(jì)）/%≥10.0≥20.0粒度（80目篩）/%≥95.0水分/%≤8.0灰分/%≤5.0重金屬及有害元素鉛（Pb）/(mg/kg)≤2.0砷（As）/(mg/kg)≤2.0鎘（Cd）/(mg/kg)≤1.0汞（Hg）/(mg/kg)≤0.1殘留溶劑(乙醇)/mg/kg≤2000微生物要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物要求項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌數(shù)/（CFU/g）≤100大腸埃希氏菌不得檢出沙門氏菌不得檢出其他污染物其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國(guó)相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對(duì)于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目的國(guó)相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。檢驗(yàn)方法感官檢驗(yàn)啟開試樣后，立即嗅其氣味；另取試樣適量置于白色瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤、外觀，并檢查有無(wú)異物。理化指標(biāo)按第A.2章中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗黑褐色斑點(diǎn)；噴以顯色劑，顯相同的黃綠色熒光斑點(diǎn)。淫羊藿苷按第A.3章中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，特征圖譜及參考保留時(shí)間參見(jiàn)附錄B。粒度《中華人民共和國(guó)藥（2015版第四部 通則 0982 粒度和粒度分布測(cè)定法第二（分法）進(jìn)行測(cè)定。水分按GB5009.3-2016中的第一法進(jìn)行測(cè)定?；曳譁y(cè)定按GB5009.4-2016中的第一法進(jìn)行測(cè)定。重金屬及有害元素按《中華人民共和國(guó)藥典（2015版》）第四部 通則 2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法進(jìn)測(cè)定。殘留溶劑按《中華人民共和國(guó)藥典（2015版）》第四部 通則 0861 殘留溶劑測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。微生物指標(biāo)菌落總數(shù)按GB4789.2-2010中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。霉菌及酵母菌數(shù)按GB4789.15-2010中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。大腸埃希氏菌按GB4789.38-2012中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.5沙門氏菌按GB4789.4-2010中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)規(guī)則同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：外觀、水分、灰分、淫羊藿苷、重金屬及有害元素、菌落總數(shù)、霉菌及酵母菌數(shù)、大腸埃希氏菌、沙門氏菌和殘留溶劑。型式檢驗(yàn)3.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a）原料來(lái)源變動(dòng)較大時(shí)；正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；6個(gè)月以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期包裝包裝材料應(yīng)符合GB4806.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求。標(biāo)簽包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期和貯存條件。運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)必須輕裝輕卸，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝載運(yùn)，嚴(yán)防擠壓、雨淋、暴曬。貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥的倉(cāng)庫(kù)中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。保質(zhì)期在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為36個(gè)月。附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。鑒別儀器和材料超聲波清洗器。層析缸：規(guī)格與薄層板相適應(yīng)。硅膠G薄層板。甲醇。乙醇。乙酸乙酯。甲酸。丁酮。三氯化鋁。淫羊藿苷對(duì)照品。顯色劑:取三氯化鋁1g，加乙醇使溶解成100mL。鑒別方法樣品溶液取本品適量（相當(dāng)于含淫羊藿苷1mg），置10mL量瓶中，加甲醇5mL使溶解，超聲（250W，40KHz）處理30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。對(duì)照品溶液取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。色譜操作G-丁酮-甲酸-（10:1:1:1，，V/V/V/V）8cm(365nm）測(cè)定供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗黑褐色斑點(diǎn)；噴以顯色劑后，顯相同的黃綠色熒光斑點(diǎn)。淫羊藿苷方法提要樣品經(jīng)甲醇溶液溶解后，采用高效液相色譜法測(cè)定，以淫羊藿苷為對(duì)照品按外標(biāo)法測(cè)定淫羊藿苷的含量。儀器和材料分析天平，感量為0.1mg。高效液相色譜儀。超聲波清洗器。試劑和溶液甲醇。乙腈。水。A.3.3.3對(duì)照品：淫羊藿苷，CAS489-32-794.2%。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（30:70，V/V）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。操作方法對(duì)照品溶液的制備取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液制備取本品適量（相當(dāng)于淫羊藿苷10mg），精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲（250W，40KHz）處理30分鐘，放置至室溫，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果計(jì)算供試品中淫羊藿苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（E.1）計(jì)算。w CA1VA0m1-d

100

…….（E.1）式中：w——供試品中淫羊藿苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C——對(duì)照品溶液中淫羊藿苷濃度，mg/mL；A1——供試品溶液中淫羊藿苷的峰面積；V——供試品溶液的稀釋體積，mL；A0——對(duì)照品溶液