差熱分析試驗報告差熱分析(DTA)是在程序掌握溫度下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度(或時間)關(guān)來說，差熱分析是一種主要與焓變測定有關(guān)并籍此了解物質(zhì)有關(guān)性質(zhì)的技術(shù)。二、試驗?zāi)康?、了解差熱分析的根本原理和試驗根本步驟。2、測量五水硫酸銅和錫的差熱曲線,并簡潔計算曲線峰的面積。三、試驗原理變化的。差熱分析正是在物質(zhì)這類性質(zhì)根底上建立的一種技術(shù)。假設(shè)將在試驗溫區(qū)內(nèi)呈熱穩(wěn)定的物質(zhì)(參比物)和試樣一起放入加熱系統(tǒng)中(圖1)，并以試樣和參比物的溫度與線性程序溫度是全都的。假設(shè)試樣發(fā)生放熱變化，由于熱量不行能從試樣瞬間導(dǎo)出，于是試樣溫度偏離線性升溫線，且向高溫方向移動。反之，在試樣發(fā)生吸熱變化時，由于試樣不行能從環(huán)境瞬間吸取足夠的熱量，從而使試樣溫度低于程序溫度。只有經(jīng)受一個傳熱過程試樣才能回復(fù)到與程序溫度一樣的溫度。1加熱和測定試樣與參比物溫度的裝置示意圖1參比物的溫度及它們之間的溫度差隨時間的變化如圖2度全都，試樣溫度則隨吸熱和放熱過程的發(fā)生而偏離程序溫度線。當(dāng)TS-TR=ΔT為零時，因中ΔT曲線則為一條水平基線。2線性程序升溫時試樣和參比物的溫度及溫度差隨時間的變化ΔT<0，在ΔT曲線上是一個向下的吸熱峰。當(dāng)試樣放熱時ΔT>0，在ΔT曲線T)圖即是差熱曲線，表示試樣和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的關(guān)系。質(zhì)進(jìn)展定性和定量分析，而且還可以爭論變化過程的動力學(xué)。ICTA的同儀器的靈敏度不同等因素，外推起始溫度比峰溫更接近于熱力學(xué)平衡溫度。Speil(斯貝爾)指出峰面積與相應(yīng)過程的焓變成正比：t2 mH tA Tdt at1 gs

K mHa

KQp和K值后，即能求得待測物質(zhì)的熱效應(yīng)Qp和焓變?H。四、試驗儀器1、計算機(jī)一臺，差熱一臺2、三氧化二鋁〔AlO〕樣品，五水合硫酸銅〔CuSO?5HO〕樣品，錫〔Sn〕樣品23 4 2五、試驗內(nèi)容1、啟動計算機(jī),翻開差熱分析程序。2、將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進(jìn)爐子,降下爐體,點擊開頭試驗。3屏幕上的差熱曲線，最終保存試驗數(shù)據(jù)。4、當(dāng)差熱曲線消滅3個峰以后，停頓試驗。將升溫爐升起，取出五水硫酸銅。5、當(dāng)爐內(nèi)溫度降后，放入錫樣品，再將爐子放下，依據(jù)前面的步驟開頭試驗。6、在錫的一個峰出來之后的適當(dāng)位置停頓試驗并取出樣品。7、關(guān)閉儀器和電腦。六、試驗結(jié)果及分析1、 五水硫酸銅差熱曲線如以下圖所示：originoringin峰面積分別為：A1=1622、A2=1789、A3=1304三個峰的特征溫度，可以利用切線計算特征溫度，切線法如以下圖所示T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。2、錫差熱曲線如以下圖所示基線擬合后：用切線法計算特征溫度如以下圖所示：從圖中可以看出，錫的特征溫度為T=230℃A=1992A=2023.3〔1〕SnSpeilKAH

CuSO4CuSO4計算得

Sn ASn=5.79kJ/mol、△H=6.39kJ/mol、△H=4.66kJ/mol1 2 3〔2〕特征溫度分析當(dāng)五水硫酸銅分三步失水的時候，三個特征溫度分別為：48℃、115℃和245℃，可以看出根本吻合，但也有較大的誤差。231.9℃，誤差已經(jīng)格外小了，因此可以斷定錫在試驗中發(fā)生了固液相變。七、試驗誤差分析誤差主要來源有兩個方面origin存在誤差〔很多參數(shù)是手動設(shè)定。的影響等。八、思考題1、為什么差熱峰有時向上，有時向下？值〔TST=TTS=ΔT；其次，發(fā)生的反響本身是吸熱還是放熱的。假設(shè)以參比物為基準(zhǔn)，則放熱時ΔT<0，峰向上，吸熱時ΔT>0，峰向下；而以試樣為基準(zhǔn)則是吸熱時ΔT>0，峰向上，放熱時ΔT<0，峰向下。在本次試驗中以試樣為基準(zhǔn)，由于是吸熱反響，因此差熱峰向上。2、抑制基線漂移，可以實行哪些措施？型能量變化的相應(yīng)溫區(qū)內(nèi)保持T=O異造成的基線漂移，可用試樣和參比物均勻混合(即稀釋試樣)后使用的方法來減小。用厚約O.5mm果的牢靠性。其次，較慢的升溫速率，使體系接近平衡條件，基線漂移小。另外，試樣量小，差熱曲線出峰明顯、區(qū)分率高，基線漂移也小。3