精品文檔交流精品文檔交流對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定姓名：胡玥15401312(一) 實驗題目對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定(二) 實驗?zāi)康牧私鈱σ阴０被踊瘜W性質(zhì)。學會運用儀器對對乙酰氨基酚進行測定。(三) 實驗內(nèi)容與原理對乙酰氨基苯酚（2為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末； 無臭味微苦。在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。對乙酰氨基酚(撲熱息痛為乙酰苯胺類藥物 ,具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效,在中西藥及其制劑中使用很廣 ,適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛關(guān)節(jié)痛、風濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經(jīng)痛、偏頭痛、痛經(jīng)等癥。其含量測定對于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、開發(fā)資源、質(zhì)量控制等具有重要意義。對乙酰氨基酚的鑒別方法：呈色反應(yīng)鑒別法。以一定濃度的對乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對氨基酚溶液，對氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用，生成藍色配合物。對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認：紅外光譜鑒別法。紅外吸收光譜是由分子的振動—轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的光譜。化合物中每個官能團都有幾種振動形式，在中紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個吸收峰，因而特征性強。除了極個別化合物外，每個化合物都有其特征紅外光譜，所以，紅外光譜是定性鑒別的有力手段。對乙酰氨基酚的含量測定：高效液相色譜法。色譜法對于多組分混合物既能分離，又能提供定量數(shù)據(jù)，定量的緊密度為 。峰面積與組分含量成正比，可利用峰面定量。定量方法分為歸一化法、外標法、內(nèi)標法、內(nèi)標標準曲線法等。本實驗采用內(nèi)標法，內(nèi)標法指以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，加入到準確稱量的樣品中，根據(jù)樣品和內(nèi)標物的重量及其相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。(四) 主要儀器與試劑儀器:玻璃棒，燒杯，膠頭滴管對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認試劑：對乙酰氨基酚樣品，光譜純 KBr粉末，乙醇。儀器：島津 FTIR-8400S紅外光譜儀，紅外燈，壓片模具，瑙研缽。對乙酰氨基酚的含量測定試劑：對乙酰氨基酚樣品，對乙酰氨基酚對照品，甲醇（純色譜）儀器：HPLC儀，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。(五) 實驗步驟對乙酰氨基酚的鑒別蒸餾水于燒杯中溶解少量樣品， 滴加三氯化鐵試劑，溶液藍紫色。對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認取干燥樣品 和光譜純 KBr粉末置于瑪瑙研缽中，在紅外燈的照射下均勻研磨，倒入壓片模具中，鋪勻，裝好模具，連通真空系統(tǒng)，置油壓機上，先抽氣 5分鐘以除去混在末中的空氣與濕氣，邊抽氣邊加壓至 8t 并維持5分鐘除去真空取下模具，沖出 KBr樣片，將得到的透明薄片置于樣品框上，測繪光譜圖。對乙酰氨基酚的含量測定儲備液的配置分別精密稱取適量對乙酰氨基苯酚對照品、環(huán)己酮對照品及對乙酰氨基苯酚樣品，用甲醇稀釋成三個相應(yīng)濃度的儲備液。標準溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標儲備液 1.00ml 與對乙酰氨基酚對照品儲備液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中，加甲醇釋至刻度，搖勻。樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚樣品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。樣品測定精品文檔交流精品文檔交流分別取相同體積（20μl色譜儀。記錄色譜圖，測定主要峰的相應(yīng)值，按內(nèi)標對比法進行對乙酰氨基酚含量的計算?？捎霉剑篈i：樣品對乙酰氨基酚的色譜峰面積As：標準品對乙酰氨基酚的色譜峰面積(六) 參考文獻簡淑娟.對乙酰氨基酚及其復(fù)方制劑中含最測定方法研究概況【 J中國藥師 2002,5(5):298-300.張金磊 李海龍.分光光度法測定藥品中對乙酰氨基酚含量【 J】州化工 2012,40(18):89-91.王萍 崔崇寅 彭漢 霞徐美.紫外分光光度法測定感冒靈沖劑中乙酰氨基酚含量【 】中國藥品標準 2002,3(5):24-26.衛(wèi)生管理制度1 總則1.1 為了加強公司的環(huán)境衛(wèi)生管理，創(chuàng)造一個整潔、文明、溫馨的購物、辦公環(huán)境，根據(jù)《公共場所衛(wèi)生管理條例》的要求，特制定本制度。1.2 集團公司的衛(wèi)生管理部門設(shè)在企管部，并負責將集團公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細劃分到各部室，各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負責劃分，確保無遺漏。2 衛(wèi)生標準2.1 室內(nèi)衛(wèi)生標準2.1.1 地面、墻面：無灰塵、無紙屑、無痰跡、無泡泡糖等粘合物、無積水，墻角無灰吊、無蜘蛛網(wǎng)。2.1.2 門、窗、玻璃、鏡子、柱子、電梯、樓梯、燈具等，做到明亮、無灰塵、無污跡、無粘合物，特別是玻璃，要求兩面明亮。2.1.3 柜臺、貨架：清潔干凈，貨架、柜臺底層及周圍無亂堆亂放現(xiàn)象、無灰塵、無粘合物，貨架頂部、背部和底部干凈，不存放雜物和私人物品。2.1.4 購物車（筐）、直接接觸食品的售貨工具（包括刀、叉等）：做到內(nèi)外潔凈，無污垢和粘合物等。購物車（筐）要求每天營業(yè)前簡單清理，周五全面清理消毒；售貨工具要求每天消毒，并做好記錄。2.1.5 商品及包裝：商品及外包裝清潔無灰塵（外包裝破損的或破舊的不得陳列）。2.1.6 收款臺、服務(wù)臺、辦公櫥、存包柜：保持清潔、無灰塵，臺面和側(cè)面無灰塵、無灰吊和蜘蛛網(wǎng)。桌面上不得亂貼、亂畫、亂堆放物品，用具擺放有序且干凈，除當班的購物小票收款聯(lián)外，其它單據(jù)不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶：桶內(nèi)外干凈，要求營業(yè)時間隨時清理，不得溢出，每天下班前徹底清理，不得留有垃圾過夜。2.1.8 窗簾：定期進行清理，要求干凈、無污漬。2.1.9 吊飾：屋頂?shù)牡躏椧鬅o灰塵、無蜘蛛網(wǎng)，短期內(nèi)不適用的吊飾及時清理徹底。2.1.10 內(nèi)、外倉庫：半年徹底清理一次，無垃圾、無積塵、無蜘蛛網(wǎng)等。2.1.11 室內(nèi)其他附屬物及工作用具均以整潔為準，要求無灰塵、無粘合物等污垢。2.2 室外衛(wèi)生標準2.2.1 門前衛(wèi)生：地面每天班前清理，平時每一小時清理一次，每周四營業(yè)結(jié)束后有條件的用水沖洗地面（冬季可根據(jù)情況適當清理），墻面干凈且無亂貼亂畫。2.2.2 院落衛(wèi)生：院內(nèi)地面衛(wèi)生全天保潔，果皮箱、消防器械、護欄及配電箱等設(shè)施每周清理干凈。垃圾池周邊衛(wèi)生清理徹底，不得有垃圾溢出。2.2.3 綠化區(qū)衛(wèi)生：做到無雜物、無紙屑、無塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室內(nèi)和門前院落等區(qū)域衛(wèi)生：每天營業(yè)前提前10分鐘把所管轄區(qū)域內(nèi)衛(wèi)生清理完畢，營業(yè)期間隨時保潔。下班后5-10分鐘清理桌面及衛(wèi)生區(qū)域。3.2 綠化區(qū)衛(wèi)生：每周徹底清理一遍，隨時保持清潔無垃圾。4 管理考核4.1 實行百分制考核，每月一次（四個分公司由客服部分別考核、集團職能部室由企管部統(tǒng)一考核）。不符合衛(wèi)生標準的，超市內(nèi)每處扣0.5分，超市外每處扣1分。4.2 集團堅持定期檢查和不定期抽查的方式監(jiān)督各分公司、部門的衛(wèi)生工作。每周五為衛(wèi)生檢查日，集團檢查結(jié)果考核至各分公司，各分公司客服部的檢查結(jié)果考核至各部門。4.3 集團公司每年不定期組織衛(wèi)生大檢查活動，活動期間的考核以通知為準。對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定姓名：胡玥15401312(一) 實驗題目對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定(二) 實驗?zāi)康牧私鈱σ阴０被踊瘜W性質(zhì)。學會運用儀器對對乙酰氨基酚進行測定。(三) 實驗內(nèi)容與原理對乙酰氨基苯酚（2為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末； 無臭味微苦。在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。對乙酰氨基酚(撲熱息痛為乙酰苯胺類藥物 ,具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效,在中西藥及其制劑中使用很廣 ,適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛關(guān)節(jié)痛、風濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經(jīng)痛、偏頭痛、痛經(jīng)等癥。其含量測定對于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、開發(fā)資源、質(zhì)量控制等具有重要意義。對乙酰氨基酚的鑒別方法：呈色反應(yīng)鑒別法。以一定濃度的對乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對氨基酚溶液，對氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用，生成藍色配合物。對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認：紅外光譜鑒別法。紅外吸收光譜是由分子的振動—轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的光譜?；衔镏忻總€官能團都有幾種振動形式，在中紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個吸收峰，因而特征性強。除了極個別化合物外，每個化合物都有其特征紅外光譜，所以，紅外光譜是定性鑒別的有力手段。對乙酰氨基酚的含量測定：高效液相色譜法。色譜法對于多組分混合物既能分離，又能提供定量數(shù)據(jù)，定量的緊密度為 。峰面積與組分含量成正比，可利用峰面定量。定量方法分為歸一化法、外標法、內(nèi)標法、內(nèi)標標準曲線法等。本實驗采用內(nèi)標法，內(nèi)標法指以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，加入到準確稱量的樣品中，根據(jù)樣品和內(nèi)標物的重量及其相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。(四) 主要儀器與試劑儀器:玻璃棒，燒杯，膠頭滴管對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認試劑：對乙酰氨基酚樣品，光譜純 KBr粉末，乙醇。儀器：島津 FTIR-8400S紅外光譜儀，紅外燈，壓片模具，瑙研缽。對乙酰氨基酚的含量測定試劑：對乙酰氨基酚樣品，對乙酰氨基酚對照品，甲醇（純色譜）儀器：HPLC儀，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。(五) 實驗步驟對乙酰氨基酚的鑒別蒸餾水于燒杯中溶解少量樣品， 滴加三氯化鐵試劑，溶液藍紫色。對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認取干燥樣品 和光譜純 KBr粉末置于瑪瑙研缽中，在紅外燈的照射下均勻研磨，倒入壓片模具中，鋪勻，裝好模具，連通真空系統(tǒng)，置油壓機上，先抽氣 5分鐘以除去混在末中的空氣與濕氣，邊抽氣邊加壓至 8t 并維持5分鐘除去真空取下模具，沖出 KBr樣片，將得到的透明薄片置于樣品框上，測繪光譜圖。對乙酰氨基酚的含量測定儲備液的配置分別精密稱取適量對乙酰氨基苯酚對照品、環(huán)己酮對照品及對乙酰氨基苯酚樣品，用甲醇稀釋成三個相應(yīng)濃度的儲備液。標準溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標儲備液 1.00ml 與對乙酰氨基酚對照品儲備液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中，加甲醇釋至刻度，搖勻。樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚樣品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。樣品測定分別取相同體積（20μl色譜儀。記錄色譜圖，測定主要峰的相應(yīng)值，按內(nèi)標對比法進行對乙酰氨基酚含量的計算?？?/p>