UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11902—89水質(zhì)硒的測(cè)定2,3-二氨基蔡熒光法Waterquality-Determinationofselenium--Diaminonaphthalenefluorometricmethod1989-12-25發(fā)布1990-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11902-89水質(zhì)硒的測(cè)定2,3-二氨基茶熒光法Waterquality-Determinationfselenium-Diaminonaphthalenefluorometricmethod主題內(nèi)容與適用范重1.1主題內(nèi)容水樣經(jīng)混合酸液消解，再經(jīng)鹽酸還原,然后測(cè)定硒濃度，他包括無(wú)機(jī)的六價(jià)和四價(jià)硒,以及低價(jià)硒（系指四價(jià)以下的無(wú)機(jī)和有機(jī)硒)。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種清潔水、生活污水及某些工業(yè)廢水(見(jiàn)附錄A)。水中一般常見(jiàn)的陰、陽(yáng)離子不干擾硒的測(cè)定。銅、鐵、鋸等重金屬離子及大量氧化物對(duì)測(cè)定硒有干擾，可用EDTA及鹽酸羥胺消除。在本法測(cè)定條件下，硒含量為0.05g時(shí),30"e神、鈷、鉻;5"e鎬;20e鎳;27皺;35銅;40錳;50鉛、鋅,100鐵、釩等不干擾。本法最低檢出量為0.005e硒，取20mL水樣測(cè)定，硒的最低檢出濃度為0.25B/L.原理2,3-二氨基禁在pH1.5～2.0溶液中，選擇性地與四價(jià)硒離子反應(yīng)生成4,5-苯并莖硒腦(4,5-6n-zopiaselenol)綠色熒光物質(zhì),被環(huán)己烷萃取。所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與四價(jià)硒含量成正比。水樣經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸液消解，將四價(jià)以下的無(wú)機(jī)和有機(jī)硒氧化為四價(jià)硒，再經(jīng)鹽酸消解將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，然后測(cè)定總硒含量。3試劑除另有說(shuō)明外，分析中使用蒸儲(chǔ)水及去離子水及公認(rèn)的分析純?cè)噭?.7蒸水及去離子水,電阻率在500000·cm(25℃)以上。32環(huán)己烷(C.H）,不得含熒光雜質(zhì)。不純時(shí)需重蒸，收集80～81℃分，使用過(guò)的環(huán)己烷可重蒸后再用。3.3硝酸(HNOs），密度（pzo）為1.4g/mL,優(yōu)級(jí)純：3.4高氯酸(HCLO,)密度(pao)為1.688/mL,優(yōu)級(jí)純：3.5，硝酸-高氯酸混合酸液，1+1（r/！)。3.6鹽酸(HCI）密度（pao)為1.188/mL,優(yōu)級(jí)純了.7鹽酸溶液，1+4（V/V）。3.8，鹽酸溶液，約0.1mol/L:將8.4mL鹽酸(3.6),用水(3.1)稀釋至1000mL.3.9氨水(NHa+H.O），密度(oao)為0.98/mL,優(yōu)級(jí)純。3.10氮水溶液,1+1(V/)。甲酚紅溶液,0.2g/L:將20mg甲酚紅(CzHaOeS)溶于少量水中加1滴氨