標準解讀
GB/T 13293.5-1991 是一項中國國家標準,規(guī)定了高純陰極銅中砷含量的化學分析方法,具體采用砷鉬雜多酸-結晶紫分光光度法進行測定。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于高純陰極銅中微量砷的定量分析,為確保銅材料的質量控制和應用領域提供準確的砷含量數(shù)據(jù)。高純陰極銅通常用于電子、通信、航空航天等對材料純凈度有嚴格要求的行業(yè)。
測定原理
該方法基于樣品中砷與鉬酸鹽在酸性條件下形成穩(wěn)定的砷鉬雜多酸絡合物,隨后該絡合物與結晶紫發(fā)生顯色反應。通過分光光度計測量特定波長下的吸光度,根據(jù)事先建立的標準曲線,即可計算出樣品中砷的含量。這種方法靈敏度高,選擇性強,適合于低濃度砷的測定。
試驗步驟
- 樣品處理:首先,需要精確稱取一定量的試樣,經(jīng)過適當?shù)南饣蛉芙馓幚恚D化為適于分析的溶液形式。
- 試劑配制:準備所需的鉬酸鹽溶液、還原劑、酸性介質及結晶紫顯色劑等試劑。
- 顯色反應:將處理好的樣品溶液與試劑混合,在特定條件下(如溫度、時間)促使砷形成顯色絡合物。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在選定的波長下測定顯色溶液的吸光度。
- 結果計算:依據(jù)預先用已知濃度的砷標準溶液制作的標準曲線,將測得的吸光度轉換為樣品中的砷含量。
精密度與準確度
標準中會規(guī)定重復性限和再現(xiàn)性限,以確保不同實驗室之間以及同一實驗室內(nèi)的分析結果具有一致性和可靠性。同時,可能包括與參考方法比較的準確性驗證結果。
儀器與材料要求
詳細列出了進行該測試所需的各種儀器設備,如分光光度計的性能要求,以及玻璃器皿、試劑純度等的具體規(guī)格。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中可能未直接提及,但進行此類化學分析時應遵循實驗室安全操作規(guī)程,注意個人防護,妥善處理廢液,以符合環(huán)境保護的要求。
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文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.5-91高純陰極銅化學分析方法砷鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定砷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofarseniccontentHeteropolyarsenomolybdicacid-crystalVioletspectrophotometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法砷鉬雜多酸-結晶紫分光光度法GB/T13293.5-91測定砷量Higherpuritycoppercathode-Determinationofarseniccontent-Heteropolyarsenomolybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中砷含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中砷含量的測定。測定范圍:0.00005%~0.001%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB77299泊金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硝酸溶解。在微酸性介質中,以鐵為教體,使砷和鐵共沉淀與基體銅分離。沉淀用鹽酸和硫酸溶解,加入碘化鉀、氯化亞錫和鋅粒,使砷還原成砷化氫吸收于碘溶液中,在聚乙烯醇存在下,砷鋸雜多酸與結晶紫形成締合物,于分光光度計波長550nm處測量其吸光度。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸水。4.1無神鋅粒(砷含量<0.00001%,粒度3~5mm)。4.2硝酸(01.428/mL),優(yōu)級純。4.3硝酸(1+1),優(yōu)級純。4.4硫酸(1+4),優(yōu)級純。4.5硫酸(。(方H.SO,=2mol/L.優(yōu)級純。4.6鹽酸(2+1),優(yōu)級純、4.7氨水(2+1),高純。4.8碘溶液(1g/L):稱取1g碘和3g化鉀,用少量水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.9結品紫溶液(0.5g/L),德國E.Merc
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