標準解讀

GB/T 13747.6-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲（簡稱DMG）作為顯色劑，通過分光光度法來測定鋯及鋯合金中銅含量的具體方法。該標準詳細說明了實驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度和允許誤差的要求。下面是該標準內(nèi)容的簡要說明：

適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中微量銅的含量，適用于監(jiān)控生產(chǎn)過程中材料的質(zhì)量控制或成品的成分分析。

試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、硝酸、高氯酸、乙醇、2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲溶液等，具體濃度和配制方法在標準中有明確指示。
  • 儀器：需要分光光度計，用于測量溶液在特定波長下的吸光度，以及其他常規(guī)實驗室設(shè)備如天平、加熱板、容量瓶等。

樣品處理

  • 樣品首先需要經(jīng)過適當?shù)那疤幚?，通常包括稱取一定量的試樣，采用酸溶解法（常用混合酸如鹽酸、硝酸和高氯酸）進行消解，直至完全溶解，再通過適當手段如稀釋、過濾去除不溶物，制備成適于分析的溶液。

測定步驟

  1. 顯色反應：將處理好的樣品溶液加入到含有一定量2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲的溶液中，在適宜條件下，銅離子與DMG發(fā)生絡合反應，生成有色絡合物。
  2. 測定吸光度：使用分光光度計，在選定的最大吸收波長下，測定上述溶液的吸光度。
  3. 標準曲線的制作：事先需用已知濃度的銅標準溶液進行同樣處理，繪制吸光度與銅濃度的標準曲線。

結(jié)果計算

根據(jù)樣品溶液的吸光度，結(jié)合標準曲線，計算出樣品中銅的濃度。最終結(jié)果需要轉(zhuǎn)換為質(zhì)量分數(shù)或其它指定的形式表示。

精密度與準確度

標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求，以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性，并規(guī)定了測定結(jié)果的允許誤差范圍，保證測試結(jié)果的可靠性。

注意事項

雖然直接總結(jié)被要求避免，但需強調(diào)在執(zhí)行該標準時，操作者應嚴格遵守安全規(guī)程，特別是在處理強酸和有毒試劑時，確保實驗安全。同時，實驗環(huán)境的控制、儀器校準也是確保分析結(jié)果準確性的重要因素。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.6-2019
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.6-1992鋯及鋯合金化學分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量_第1頁
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GB/T 13747.6-1992鋯及鋯合金化學分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.6-92錯及錯合金化學分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationspectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量GB/T13747.6-92Zirconiumandzircontumalloys-Determinationofcoppercontent-29-dimethy1-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圖本標準規(guī)定了錯及錯合金中銅含量的測定方法。本標準適用于鉻及錯合金中銅含量的測定。測定范圍：0.001%～0.025%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學分析：分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸溶解，用酒石酸絡合結(jié)，以鹽酸羥胺將銅還原成亞銅離子狀態(tài)，在PH4～6時，用三氯甲烷萃取銅與2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲形成的有色絡合物，于分光光度計波長460nm處測量其吸光4試劑武氟酸（01.15g/mL）4.2硝顏(p1.42g/mL)。4.33三氯甲烷，4.4！無水乙醇。4.55氮水(1+1)。4.6硼酸飽和溶液4.7酒石酸溶液(200g/L)。4.8鹽酸羥胺溶液(200g/L)。4.92,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(新銅試劑)乙醇溶液;稱取0.5g新銅試劑溶解于500mL無水乙醇中4.10銅標準見存溶液：稱取0.1000g金屬銅(99.99%）置于200mL燒杯中，加入5mL硝酸(1十1）加熱溶解并蒸發(fā)至近干，加入5mL硫酸(1+1)，蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水煮沸至鹽類溶解,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺

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