標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14679-1993 是一項(xiàng)關(guān)于空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)中氨含量測(cè)定的方法標(biāo)準(zhǔn),具體采用了次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。此標(biāo)準(zhǔn)為在中國(guó)境內(nèi)進(jìn)行環(huán)境空氣中氨濃度檢測(cè)提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和操作流程,確保了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中氨濃度的測(cè)定,特別適合于低濃度氨氣的檢測(cè),但不適用于高濃度氨污染環(huán)境的直接測(cè)定。
原理概述
該方法基于氨與次氯酸鈉反應(yīng)生成一氯胺,隨后一氯胺與水楊酸和鐵氰化鉀反應(yīng)形成藍(lán)色絡(luò)合物。該藍(lán)色絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)(一般為697nm)處有最大吸收,通過分光光度計(jì)測(cè)量該波長(zhǎng)下的吸光度,依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出樣品中氨的含量。
儀器與試劑
- 儀器:需要分光光度計(jì),采樣設(shè)備以及相應(yīng)的玻璃器皿。
- 試劑:包括次氯酸鈉溶液、水楊酸溶液、鐵氰化鉀溶液、氨標(biāo)準(zhǔn)溶液等,所有試劑需按標(biāo)準(zhǔn)要求配制并標(biāo)定。
操作步驟
- 樣品采集:按照規(guī)定方法采集空氣樣品,通常采用吸收液吸收法。
- 預(yù)處理:對(duì)采集到的樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如過濾、調(diào)節(jié)pH值等。
- 顯色反應(yīng):將樣品與次氯酸鈉、水楊酸及鐵氰化鉀反應(yīng),生成有色絡(luò)合物。
- 測(cè)量吸光度:使用分光光度計(jì),在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
- 計(jì)算結(jié)果:根據(jù)測(cè)得的吸光度與事先準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中的氨含量。
質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)中還包含了精密度和準(zhǔn)確度的要求,通過平行樣測(cè)定、回收率試驗(yàn)等方式來確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
注意事項(xiàng)
- 在操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、反應(yīng)時(shí)間等,以減少誤差。
- 所用試劑應(yīng)定期檢查,確保無污染或變質(zhì)。
- 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備良好的通風(fēng)條件,因操作過程中涉及化學(xué)試劑,需注意安全防護(hù)。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1993-10-27 頒布
- 1994-03-15 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
9D5.614.7:546.171.1:587.1:54342中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)CB/r14679-93空氣質(zhì)量氨的測(cè)定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法Airquality-Determinationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod1993-10-27發(fā)布1994-03-15實(shí)施國(guó)發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氣質(zhì)的測(cè)定次氟酸鈉-水楊酸分光光度法GB/T14679-93Airguality—DDeterminationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod適用范座1.11本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氮的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測(cè)定法。1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于惡臭源廠界及環(huán)境空氣中氮的測(cè)定。1.3測(cè)定范圍;在吸收液為10mL,采樣體積為10~20L時(shí),測(cè)定范圍為0.008~110mg/m2,對(duì)于高濃度樣品測(cè)定前必須進(jìn)行稀釋。1.4最低檢出限;本方法檢出限為0.1g/10mL.按(22L.Sm計(jì)算);當(dāng)樣品吸收液總體積為10mL,采樣體積為10L時(shí),最低檢出濃度0.008mg/m2。1.5干擾:有機(jī)胺濃度大于1mg/m2時(shí)不適用2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計(jì)在697nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。3試劑分析中所用試劑全部為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?使用的水為無氨水,其制備方法見3.1條,3.1·無氨水制備按下述方法進(jìn)行。在1000mL蒸館水中,加入濃H.SO,0.1mL·并在全玻蒸器中蒸,奔去前50mL雷出液,收集其后餡出部分。收集的無氨水按每升10g比例加入強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂,以利保存。3.2硫酸吸收液硫酸溶液(1/2H.SO,)=0.005mol/L。3.3水楊酸酒石酸鉀溶液稱取10.0g水楊酸CC.H,(OH)COOH暨于150mL燒杯中,加適量水,再加入5mol/L氫氧化鈉榕液15mL,攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC.H.O,4HO)溶解于水,加熱煮沸以除去氮,冷卻后,與上述溶液合并移入200mL容量瓶中.用水稀釋到標(biāo)線,搖勾。此溶液pH-6.0~6.5,于棕色瓶中,至少可以穩(wěn)定一個(gè)月。3.4亞硝基鐵氰化鈉溶液稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉(Na.CFe(CN).NO)·2H.O),置于10mL具塞比色管中,加
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