標準解讀
《GB/T 15503-1995 水質 釩的測定 鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法》是中國一項關于水質檢測的標準方法,主要用于測定水體中釩元素的含量。該標準具體規(guī)定了采用鉭試劑(BPHA)作為絡合劑,通過液液萃取技術與分光光度法相結合的分析流程來定量測定水中釩的濃度。以下是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于地表水、地下水以及工業(yè)廢水中釩含量的測定。其測定范圍通常為0.02毫克/升至0.5毫克/升,通過適當稀釋,可擴展到更高濃度的測定。
試劑與材料
- 鉭試劑(BPHA):是測定過程中關鍵的絡合劑,用于與水樣中的釩形成穩(wěn)定的絡合物。
- 鹽酸、硝酸:用于調節(jié)水樣的pH值及樣品預處理。
- 正丁醇:作為萃取劑,用于將水相中的釩-鉭試劑絡合物轉移到有機相。
- 其他試劑:如緩沖溶液、顯色劑等,用于確保測定過程的準確性和穩(wěn)定性。
測定步驟
- 樣品預處理:采集的水樣經過過濾、酸化等預處理步驟,以去除干擾物質并調節(jié)適宜的測試條件。
- 絡合反應:在酸性條件下,向水樣中加入一定量的鉭試劑(BPHA),使釩離子形成穩(wěn)定的有色絡合物。
- 萃取分離:將上述溶液與正丁醇混合,振蕩后靜置分層,有機相(正丁醇層)中富集了釩的絡合物。
- 分光光度測定:測量有機相在特定波長下的吸光度,通常在紫外-可見光譜區(qū)域內選擇一個合適的波長,以確定絡合物的濃度。
- 計算與校準:依據事先制備的標準曲線,將測得的吸光度轉化為水樣中釩的實際濃度。
精密度與準確度
標準中提供了重復性限和再現性限的數據,用以評價不同實驗室間測定結果的一致性與方法的可靠性。
注意事項
- 在整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如pH值、反應時間等,以減少誤差。
- 注意防止交叉污染,并使用適當的空白試驗進行校正。
- 詳細記錄每一步操作,確保數據的可追溯性。
該標準為環(huán)境監(jiān)測、水質研究及工業(yè)廢水處理等領域提供了統(tǒng)一、準確的釩含量測定方法,有助于評估水質狀況及監(jiān)控環(huán)境污染。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 1995-03-15 頒布
- 1995-08-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標準CB/T15503-1995水質釩的測定擔試劑(BPHA)萃取分光光度法Waterguality-Determinationofvanadium-BPHAextractionspectrophotometricmethod1995-03-15發(fā)布1995-08-01實施發(fā)布
中華人民共和國國家標準水質釩的測定GB/T15503-1995擔試劑(BPHA)萃取分光光度法Waterquality-Determinationofvanadium-BPHAextractionspectrophotometricmethod主題內客和適用范圍11主題內容本標準規(guī)定了測定水和廢水中釩的擔試劑萃取分光光度法,1.2適用范圍1.2.1本方法適用于水和廢水中釩的測定。1.2.2測定范圍:使用1cm吸收池,本方法檢測限為0.018mg/L,測定上限10.0mg/L。若測定濃度大于上限,分析前可將樣品適當稀釋2原理但試劑(N-萊酰-N-苯胺)縮寫B(tài)PHA)為弱酸,在強酸性介質中可與五價釩形成一種徽溶于水的桃紅色整合物,反應方程式如下:HH.C.-C--C-0-N-C.H:V0.+2+2H+一+2H.O-OHH:C-N-00-C-CH該整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液攪拌萃取,在440㎡m處·分光光度法測定。除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度水。3.1碗酸(H.SO,:P-1.848/mL。3.2磷酸(HaPO,):-1.69g/mL.3.3硫酸:(1十1)。3.4高鈺酸鉀溶液:0.58/100mL。稱取0.5g高錳酸鉀,溶于100mL水中。3.5尿素溶液:40g/100mL。稱取40g尿素,溶于100mL水中。3.6亞硝酸鈉溶液:0.5g/100mL。稱取0.5g亞硝酸鈉,溶于100mL水中。3.7標準財備液:2←0.1000mg/mL。準確稱取偏釩酸銨0.2296g·溶于水中,加入硫酸(3.3)2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勾。3.8氰標準使用液:2=10.0/mL。量取100mL釩標準財備液(3.7)稀釋于1000mL容量瓶中至刻度。3.9銀試劑-三氯甲燒、乙醇混合萃取劑。稱取0.5g銀試劑于50mL乙醇和200mL三氯甲烷
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