第二章水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)2023/2/21水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)

第一節(jié)樣品的采集、制備和保存2023/2/22思考：在蛋白質(zhì)測定的實(shí)驗(yàn)中：①如何獲得待測樣品？②如何處理所的樣品？脂質(zhì)測定實(shí)驗(yàn)中呢？2023/2/231、采樣要求正確采樣必須遵守的原則：（1）樣品具有代表性（2）采集方法與分析目的一致（3）采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失（4）防止和避免預(yù)測組分的玷污（5）樣品的處理過程盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸適當(dāng)與處理的樣品量相適宜（6）《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則》2023/2/242、采樣數(shù)量和方法A.代表性取樣用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。2023/2/25A.代表性取樣分層取樣隨生產(chǎn)過程流動(dòng)定時(shí)取樣按組批取樣定期抽取貨架商品取樣……2023/2/262、采樣數(shù)量和方法B.隨機(jī)取樣按照隨即原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時(shí)，應(yīng)使所有物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會。2023/2/272、采樣數(shù)量和方法（1）百分比抽樣不論產(chǎn)品的批量大小，按同樣的百分比從批中抽取樣品。（2）計(jì)數(shù)調(diào)整法把正常抽樣方案，加嚴(yán)抽樣方案和放寬抽樣方案用一整套的調(diào)整規(guī)則聯(lián)系起來，即調(diào)整型抽樣方案。2023/2/28（3）抽樣記錄抽取樣品后認(rèn)真填寫抽樣記錄，內(nèi)容包括：地點(diǎn)日期產(chǎn)品批號采樣方法數(shù)量檢驗(yàn)?zāi)康捻?xiàng)目抽簽人簽名……2023/2/29（4）抽樣的注意事項(xiàng)①取樣工具應(yīng)該清潔，不能對樣品造成污染②注意樣品的抽取及保存③取樣容器應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品。④樣品抽取后，應(yīng)迅速送往實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。2023/2/2103、檢驗(yàn)樣品的制備實(shí)驗(yàn)室里水產(chǎn)品樣品制備的一般方法：去掉非可食部分，均質(zhì)，混勻后濃縮。2023/2/211（1）化學(xué)檢驗(yàn)樣品制備①檢驗(yàn)樣品由整批產(chǎn)品的各部分采取的少量樣品稱為檢驗(yàn)樣品。②原始樣品把許多份檢驗(yàn)樣品混合在一起稱為原始樣品。③平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用，稱為平均樣品?；瘜W(xué)檢驗(yàn)2023/2/212（1）化學(xué)檢驗(yàn)樣品制備魚類平均樣品制備①小型魚：將魚從背脊縱向切開，取魚體一半②中型以上的魚：取縱切的一半，再橫切成2~3cm的小段，選其奇數(shù)或偶數(shù)段切碎，混勻。2023/2/213（1）化學(xué)檢驗(yàn)樣品制備貝類檢驗(yàn)：①檢驗(yàn)DSP貝毒：可切取中腸腺去殼貝肉后仔細(xì)切取全部中腸腺，細(xì)切混合作為檢樣。②檢驗(yàn)PSP貝毒：取貝類可食部分2023/2/214（2）微生物檢驗(yàn)樣品制備樣品的全部制備過程均應(yīng)遵守?zé)o菌操作程序。檢驗(yàn)冷凍品應(yīng)先使其融化：0~4℃融化不超過18h≤45℃不超過15min2023/2/2154、樣品的保存樣品抽取后，應(yīng)保證樣品保持原有狀態(tài)待檢驗(yàn)，防止待測組分含量變化（遇光、熱分解、發(fā)酵等），避免：①水分的揮發(fā)或吸潮②其他易揮發(fā)成分揮發(fā)2023/2/216水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)

第二節(jié)樣品前處理方法2023/2/2171、揮發(fā)法

利用被測物質(zhì)在常溫下具有揮發(fā)性的性質(zhì)，使其與無揮發(fā)的雜質(zhì)分離。2、沉淀法

利用被測物質(zhì)或者雜質(zhì)能與試劑生成沉淀。2023/2/2183、蒸餾法食品中被測成分具有揮發(fā)性質(zhì)，或經(jīng)過處理后，能夠轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)，可以將樣品或者樣品處理液進(jìn)行直接加熱蒸餾，以使揮發(fā)更快、更完全。2023/2/2194、吸附法聚酰胺、硅膠、硅膠土、氧化鋁等吸附劑對被測成分均有適當(dāng)?shù)奈侥芰Γ_(dá)到與其他干擾成分的分離。2023/2/2205、透析法食品中所含的干擾性物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、樹脂、鞣質(zhì)等是高分子物質(zhì)，其分子粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)較被測成分的分子粒徑大。滲透法利用被測成分分子在溶液中能通過滲透膜，而高分子雜質(zhì)不能通過透析膜的原理來達(dá)到分離的目的。2023/2/2216、提取法使用無機(jī)溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，以及使用有機(jī)溶劑如乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚等，從艷萍中提取被測物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)，是常用的處理食品樣品的方法。（1）浸?。河靡后w溶劑浸泡固體樣品，以提取其中的溶質(zhì)（2）萃取:用液體溶劑提取與它互不相容或部分相容的液體樣品（被測物質(zhì)或者雜質(zhì)）2023/2/2227.有機(jī)質(zhì)破壞法有機(jī)質(zhì)破壞：

將有機(jī)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)以長時(shí)間的高溫處理，并且常伴隨與若干強(qiáng)氧化劑作用，使有機(jī)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)受到徹底破壞。①C、H、O元素→→CO2+H2O②有機(jī)金屬化合物中的金屬部分→→簡單的無機(jī)金屬離子化合物。2023/2/2238、離心技術(shù)離心技術(shù)：根據(jù)顆粒在做勻速圓周運(yùn)動(dòng)的時(shí)候受到的一個(gè)外向的離心力，實(shí)現(xiàn)不通顆粒間分離的技術(shù)。2023/2/224三、樣品前處理新技術(shù)及其發(fā)展及趨勢1、微波消解是指利用微波加熱封閉或敞開的容器中的消