標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20899.3-2007 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于金礦石化學(xué)分析領(lǐng)域,特別是針對(duì)金礦石中砷含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)是該系列標(biāo)準(zhǔn)的第三部分,旨在為金礦石樣品中砷元素的定量分析提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確和可靠的方法指導(dǎo)。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法(HG-AAS)來測(cè)定金礦石樣品中砷(As)含量的具體步驟和要求。適用于金礦石及其相關(guān)物料中砷含量的測(cè)定,砷含量范圍一般在0.005%至0.5%之間。
方法原理
利用強(qiáng)還原劑如硼氫化鈉(NaBH4)將樣品溶液中的砷離子還原成砷化氫(AsH3),砷化氫在特定條件下轉(zhuǎn)化為基態(tài)砷原子。通過原子吸收光譜儀測(cè)量特定波長(zhǎng)下砷原子對(duì)特征光的吸收程度,依據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出樣品中砷的濃度。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑規(guī)格、純度要求及制備方法,包括樣品分解用的酸類、還原劑、緩沖溶液以及標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的配制方法。
儀器設(shè)備
明確了進(jìn)行砷量測(cè)定所必需的儀器設(shè)備,如原子吸收分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生裝置及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室基本設(shè)備,并對(duì)這些設(shè)備的性能指標(biāo)提出了具體要求。
樣品處理與分析步驟
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樣品制備:詳細(xì)說明了金礦石樣品的粉碎、混勻、縮分及消解過程,確保樣品具有代表性且能有效溶解。
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空白試驗(yàn)與校準(zhǔn)曲線:要求進(jìn)行空白試驗(yàn)以消除背景干擾,并通過不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液建立校準(zhǔn)曲線,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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樣品測(cè)定:按照規(guī)定的操作程序,將處理后的樣品溶液引入氫化物發(fā)生系統(tǒng),記錄吸光度值,通過與校準(zhǔn)曲線對(duì)比確定砷含量。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示
提供了計(jì)算樣品中砷含量的公式,要求將測(cè)試結(jié)果根據(jù)實(shí)際測(cè)量條件進(jìn)行必要的校正,并明確表示結(jié)果需保留至指定的小數(shù)位數(shù)。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中包含重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的數(shù)據(jù),用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的一致性,并通過與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知含量樣品的比對(duì)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。
質(zhì)量控制
強(qiáng)調(diào)了實(shí)施質(zhì)量控制措施的重要性,包括定期儀器校準(zhǔn)、使用質(zhì)控樣品監(jiān)控檢測(cè)過程的穩(wěn)定性與可靠性。
安全與環(huán)保
提醒操作者注意實(shí)驗(yàn)過程中涉及的化學(xué)品安全,遵循相關(guān)的環(huán)境保護(hù)和實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)定,確保人員健康與環(huán)境安全。
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- 2007-04-27 頒布
- 2007-11-01 實(shí)施
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GB/T 20899.3-2007金礦石化學(xué)分析方法第3部分:砷量的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS73.060.99D46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.3-2007金礦石化學(xué)分析方法第3部分:砷量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part3:Determinationofarseniccontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T20899.3-2007GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》分為11個(gè)部分:-第1部分:金量的測(cè)定;第第2部分:銀量的測(cè)定;-第3部分:砷量的測(cè)定:第4部分:銅量的測(cè)定;第5部分:鉛量的測(cè)定;第第6部分:鋅量的測(cè)定:第7部分:鐵量的測(cè)定;第8部分:硫量的測(cè)定;第9部分:碳量的測(cè)定;第10部分:梯量的測(cè)定;第11部分:砷量和量的測(cè)定本部分為GB/T20899的第3部分本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)提出本部分由長(zhǎng)春黃金研究院歸口。本部分由國(guó)家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(長(zhǎng)春)負(fù)責(zé)起草本部分主要起草人:陳菲菲、黃蕊、劉正紅、張琦、劉冰、魏成磊。
GB/T20899.3—2007金礦石化學(xué)分析方法第3部分:砷量的測(cè)定范圍本部分規(guī)定了金礦石中砷量的測(cè)定方法。本部分適用于金礦石中砷量的測(cè)定。2二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定砷量(測(cè)定范圍:0.010%~0.350%)2.1方法提要試樣經(jīng)酸分解,于1mol/L~1.5mol/L硫酸介質(zhì)中砷被鋅粒還原,生成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀(以下簡(jiǎn)稱銅試劑銀鹽)三氯甲烷溶液吸收。銅試劑銀鹽中的銀離子被砷化氫還原成單質(zhì)膠態(tài)銀而呈紅色。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度。2.2試劑2.2.1硝酸(o1.42g/mL)、2.2.2硫酸(1十1)。2.2.3無種鋅粒。2.2.4酒石酸溶液(400g/L)。2.2.5碘化鉀溶液(300g/L)2.2.6二氯化錫溶液(400g/L),以鹽酸(1十1)配制2.2.7三乙酵胺(或三乙胺)三氯甲烷溶液(3+97)。2.2.8三氯甲烷。2.2.9硫酸銅溶液:稱取3.93g硫酸銅(CuSO,·5H.O),溶于20mL水中,混勾。此溶液含銅5mg/mL。2.2.10銅試劑銀鹽三氯甲烷溶液(2g/L):稱取1g銅試劑銀鹽于1000mL試劑瓶中,加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.7).攪拌使其溶解.靜止過夜,過濾后使用。存于棕色試劑瓶中2.2.11種標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取0.1320g三氧化二砷(預(yù)先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器中.冷至室溫)于100mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(100g/L).加熱溶解后.取下.冷至室溫。加入20mL鹽酸.移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液含砷0.100mg/mL.2.2.12砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)存溶液(2.2.11)于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。此溶液含砷5Pg/mnL.2.2.13乙酸鉛脫脂棉;將脫脂棉浸于100mL乙酸鉛溶液中
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