犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１３２２—２００７

動物源食品中３甲基喹喔啉２羧酸

殘留的測定高效液相色譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１３２２—２００７

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：華中農(nóng)業(yè)大學、中國檢驗檢疫科學研究院。

本標準主要起草人：袁宗輝、吳玉杰、陶燕飛、王玉蓮、黃玲利、陳冬梅、彭濤、劉振利、彭大鵬、

戴夢紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３２２—２００７

動物源食品中３甲基喹喔啉２羧酸

殘留的測定高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了豬、雞、魚可食性組織中３甲基喹喔啉２羧酸（３ｍｅｔｈｙｌｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ

ａｃｉｄ，ＭＱＣＡ）殘留檢測的制樣和高效液相色譜的測定方法。

本標準適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚肌肉中ＭＱＣＡ殘留的定量檢測。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

肌肉或肝臟組織樣在酸性溶液中水解，然后經(jīng)乙酸乙酯提取，磷酸鹽緩沖溶液反萃取，用混合陰離

子ＳＰＥ柱凈化后，高效液相色譜法（紫外檢測器）測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２乙酸乙酯。

４．３偏磷酸：優(yōu)級純。

４．４磷酸：優(yōu)級純。

４．５甲酸：優(yōu)級純。

４．６磷酸氫二鉀。

４．７偏磷酸甲醇溶液：準確稱取偏磷酸５０．０ｇ，加入水，加熱至溶解，冷卻后加入甲醇２００ｍＬ，加水定

容至１０００ｍＬ，混勻，常溫保存，有效期１個月。

４．８氫氧化鈉溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：準確稱取氫氧化鈉０．５ｇ，用蒸餾水溶解，冷卻后定容至２５０ｍＬ，常

溫保存，有效期３個月。

４．９甲酸甲醇溶液：準確量取甲酸１ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇，稀釋并定容至５０ｍＬ，混勻，現(xiàn)

配現(xiàn)用。

４．１０磷酸緩沖液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：準確稱取磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）２．２８ｇ，加９００ｍＬ水溶解，

磷酸調(diào)ｐＨ值至７．０，加水定容至１０００ｍＬ，常溫保存，有效期１個月。

４．１１標準品：３甲基喹喔啉２羧酸，含量高于９８％。

４．１２標準貯備液：準確稱取