犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２４８—２００８

保健食品中甘草酸的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狔犮狔狉狉犺犻狕犻犮犪犮犻犱犻狀犺犲犪犾狋犺犳狅狅犱狊

２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２２４８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：吉林省疾病預(yù)防控制中心、河北省疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、肖晶、王竹天、李青、秦振順。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２２４８—２００８

保健食品中甘草酸的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中甘草酸的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘草為主要原料的保健食品中甘草酸的測(cè)定。

－３

當(dāng)取樣量３．０ｇ，定容至２５ｍＬ，進(jìn)樣量１０μＬ時(shí)，方法的檢出限（ＬＯＤ）為１．０×１０ｇ／ｋｇ，方法的

－３

定量限（ＬＯＱ）為３．０×１０ｇ／ｋｇ，線性范圍為５．０μｇ／ｍＬ～５０μｇ／ｍＬ。

２原理

根據(jù)甘草酸易溶于醇、水等極性溶劑的理化特性，不含油試樣中的甘草酸采用流動(dòng)相進(jìn)行提取，對(duì)

于含油試樣則需用石油醚去油后再用流動(dòng)相提取，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相Ｃ１８色譜柱分離

后，由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級(jí)純。

３．２乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析純。

３．３石油醚（沸程６０℃～９０℃）：分析純。

３．４醋酸銨（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）：分析純。

３．５０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸銨溶液：取醋酸銨１５．４２ｇ，加水溶解成１０００ｍＬ。

３．６水（Ｈ２Ｏ）：為實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水，電導(dǎo)率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．７甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

３．８甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱(chēng)量甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ）于

１０．０ｍＬ容量瓶中，加入流動(dòng)相溶解并定容至刻度，混勻（標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效

期９０ｄ）。

３．９甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（１００μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確吸?。保埃埃恚谈什菟徜@標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１０．０ｍＬ容量瓶

中，用流動(dòng)相定容至刻度（標(biāo)準(zhǔn)使用液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效期９０ｄ）。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器。

４．２超聲波清洗器。

４．３離心機(jī)：４０００ｒ／ｍｉｎ。

４．４氮吹儀。

５分析步驟

５．１試樣處理

５．１．１一般試樣：根據(jù)試樣中甘草酸的含量，稱(chēng)?。埃担纭常埃缇鶆蛟嚇樱ň_至０．００１ｇ）置于５０ｍＬ

容量瓶中，加入流動(dòng)相２０ｍＬ，使溶液每毫升含甘草酸２０μｇ／ｍＬ，超聲波提?。玻埃恚椋?，加入流動(dòng)相定容

至刻度，搖勻，以３０００ｒ／ｍｉｎ離