犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犵犲狉犿犪狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犲狉犿犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犘狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分負責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅、孫燕。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中鍺含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中鍺含量的測定。測定范圍：１．０％～７０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉熔融，用磷酸及高錳酸鉀抑制砷、銻、錫等的蒸餾逸出，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸及

４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸中，以次亞磷酸鈉還原四價鍺為二價，以淀粉為指示劑，在２０℃以下，用碘酸鉀標準溶

液滴定。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀（ＫＩ）。

３．２無水碳酸鈉（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．４次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５高錳酸鉀（ＫＭｎＯ４）。

３．６氟化銨（ＮＨ４Ｆ）。

３．７鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．８磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋２）。

３．１２硫酸（２＋１）。

３．１３磷酸（３＋１）。

３．１４碳酸氫鈉飽和溶液。

３．１５淀粉溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６碘酸鉀標準溶液Ⅰ

稱?。保埃埃埃埃珙A(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于５００ｍＬ燒杯中，加入２０ｇ碘化鉀

（３．１），０．５ｇ無水碳酸鈉（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ，濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１７碘酸鉀標準溶液Ⅱ

稱?。常担叮叮罚珙A(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀

（３．１）、無水碳酸鈉１．０ｇ（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ