犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第２部分：砷量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犵犲狉犿犪狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—犉犲狉狉狅狌狊犪犿犿狅狀犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第２部分：砷量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中砷含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中砷含量的測定。測定范圍：０．２％～２０％。

２方法原理

試料以硝酸、氟化銨、溴水分解，再用硫酸分解并驅(qū)趕硝酸后，在鹽酸介質(zhì)中以硫酸銅為催化劑，用

次亞磷酸鈉把砷還原為單質(zhì)砷，過濾分離。以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解并氧化為五價砷；用硫酸亞鐵銨標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀溶液，間接測定砷。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．２硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５磷酸（ρ１．６８ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸（１＋１）。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８溴水（３％）。

３．９氯化銨溶液（５０ｇ／ｍＬ）。

３．１０硫酸銅溶液（５％）。

３．１１鹽酸（１＋３＋０．５％ＮａＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．１２氟化銨溶液（１０％）。

３．１３硫磷混酸：于１０００ｍＬ燒杯中，先加入７００ｍＬ水，然后徐徐加入１５０ｍＬ硫酸（３．２）和１５０ｍＬ

磷酸（３．５），混勻。

３．１４二苯胺磺酸鈉指示劑（１０ｇ／Ｌ）。

３．１５重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在１５０℃烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀１．６３６１ｇ于５００ｍＬ燒杯

中，加１００ｍＬ水，攪拌完全溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ３）為

０．０３３３７ｍｏｌ／Ｌ。

３．１６硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

３．１６．１配制

稱取預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥了的６．２２９４ｇ硫酸亞鐵銨于１０００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ水，徐徐加入