實(shí)驗(yàn)二十七對(duì)甲苯磺酸的制備（4學(xué)時(shí)）主講教師：林東恩有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

化學(xué)化工學(xué)院

Chem

is

try!一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私夥紵N的磺化反應(yīng)過(guò)程；掌握分水器的使用方法；理解鄰甲苯磺酸和對(duì)甲苯磺酸的性質(zhì)區(qū)別

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

is

try!二、實(shí)驗(yàn)原理：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

is

try!磺化反應(yīng)：二、實(shí)驗(yàn)原理：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

is

try!主反應(yīng)：副反應(yīng)：mp104~105℃，bp140℃，不溶于甲苯mp67.5℃，bp128.8℃，微溶于甲苯甲苯80.84%，水19.16%，共沸物：b.p.

84.1℃mp-94.5℃bp110.6℃二、實(shí)驗(yàn)原理：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

is

try!實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)可逆，通過(guò)加大反應(yīng)物甲苯的濃度和除去生成物水(與甲苯形成共沸物)來(lái)促使平衡移動(dòng)。

本實(shí)驗(yàn)用過(guò)量的甲苯來(lái)除去鄰位副產(chǎn)物。2023/2/3

Chem

is

try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三、藥品和儀器：藥品：甲苯、濃硫酸（d=1.84）50mL圓底燒瓶分水器回流冷凝管磁力加熱攪拌器主要儀器：2023/2/3

Chem

is

try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、步驟：在50mL圓底燒瓶?jī)?nèi)加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸緩慢分?jǐn)?shù)次加入，然后繼續(xù)充分?jǐn)嚢?0分鐘。安裝裝置（如圖），開(kāi)動(dòng)攪拌器的加熱開(kāi)關(guān)，采用油浴控溫，回流2h，或分水器中積存約2mL水為止。靜置，冷卻。將反應(yīng)體系倒入60mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入1.5mL水，有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪動(dòng)，晶體慢慢析出。抽濾，得粗產(chǎn)品。重結(jié)晶純化粗產(chǎn)品（略）2023/2/3

Chem

is

try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)五、注意事項(xiàng)：硫酸有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)謹(jǐn)防傷己傷人。在攪拌情況下分?jǐn)?shù)批往甲苯中緩慢加入硫酸，以防硫酸局部濃度過(guò)高，甲苯被碳化。

Chem

is

try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)原理及反應(yīng)式實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計(jì)算討論實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳細(xì)列出每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同，需仔細(xì)記錄，每步驟現(xiàn)象與左邊步驟對(duì)齊。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

化學(xué)化工學(xué)院

C