犐犆犛７１．１００．７０

犢４２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４８００．７—２００９

化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的測(cè)定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狉狌犮犻狀犲犪狀犱狊狋狉狔犮犺狀犻狀犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犫狔

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２００９１１３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２４８００．７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ２５７）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所、上海香料研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馬強(qiáng)、肖海清、王超、王星、范敏、朱麗、崔儉杰、李瓊。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２４８００．７—２００９

引言

本標(biāo)準(zhǔn)中的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定的禁用物質(zhì)，不得作為化妝品生產(chǎn)原料即組分

添加到化妝品中。如果技術(shù)上無(wú)法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，則化妝品成品應(yīng)符合《化妝品

衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)化妝品的一般要求，即在正常及合理的可預(yù)見(jiàn)的使用條件下，不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值，本標(biāo)準(zhǔn)的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。

Ⅱ

犌犅／犜２４８００．７—２００９

化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限和定量限：馬錢(qián)子堿和士的寧的檢出限為２．５ｍｇ／ｋｇ，定量限為８ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，用高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量，液相色譜質(zhì)譜確認(rèn)。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２四氫呋喃：色譜純。

４．３甲酸銨溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱(chēng)取０．６３０６ｇ甲酸銨于１Ｌ容量瓶中，加入約９８０ｍＬ水溶解，

用甲酸調(diào)節(jié)ｐＨ至３．０后，定容至１Ｌ備用。

４．４甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取６４ｍＬ甲醇和３６ｍＬ水，混勻后備用。

４．５馬錢(qián)子堿和士的寧標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于９７％。

４．６馬錢(qián)子堿和士的寧的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取馬錢(qián)子堿和士的寧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各１００ｍｇ，分別置于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度分別為１０００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備

液，于４℃避光保存，可使用三個(gè)月。

４．７馬錢(qián)子堿和士的寧的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確移取馬錢(qián)子堿和士的寧的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各２５ｍＬ

于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，該溶液中馬錢(qián)子堿和士的寧的濃度均為５００μｇ／ｍＬ。

５儀器和設(shè)備

５．１高效液相色譜（ＨＰＬＣ）儀：配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。

５