中水回用水質評價東北電力大學化學工程學院2009.11.2水質分析綜合實驗分析化學、儀器分析、物理化學、水污染控制工程及環(huán)境監(jiān)測等于一體的綜合性實驗課。廢水處理課程設計提供依據。

2009.11.2目錄一.實驗目的、要求二.水質概論三.測定總則及一般規(guī)定四.器皿的洗滌五.

藥品的配制六.

水和廢水試驗方法的選擇七.

水和廢水樣品的采集及存放八.

水質校核九.分析方法講解2009.11.21、實驗目的

1）掌握水中各種雜質含量的分析方法，特別是易引起結垢和腐蝕的物質的分析；2）掌握各水質指標之間的校核方法；3）培養(yǎng)同學分析解決問題的能力，要用理論解釋現象，研究處理問題。

一.實驗目的和要求2009.11.22、要求

1）積極參加，認真實驗。不得缺勤，不得遲到，早退，有事須請假。無故缺勤或缺分析項目者，成績?yōu)椴患案瘛?）實驗前須預習，無預習報告不得參加試驗。預習報告實驗報告原理、方法、結果、實驗現象、思考題、問題討論一.實驗目的和要求2009.11.23）實驗過程中必須穿實驗服。4）注意安全，嚴格按操作規(guī)程進行，不得隨意亂甩、倒液體。實驗結束后，檢查好水、電、門、窗是否關閉。不得吃零食。5）認真、細致實驗并觀察現象，分析結果，實事求是，不得弄虛作假。一.實驗目的和要求2009.11.26）配制所需實驗藥品時，要計算好用量（按全班同學用量的1.5倍計算）；7）使用儀器前，應仔細閱讀使用說明書，再進行相應操作；8）測定結束后，經教師審閱后方可離開實驗室。一.實驗目的和要求2009.11.21、水質監(jiān)測的對象

環(huán)境水體地表水（天然水）水質監(jiān)測地下水水污染源工業(yè)廢水、生活污水等二.水質概論2009.11.2

2、水質標準

地表水（GB3838-2002）海水（GB3097-1997）水質標準生活飲用水（GB5479-85）漁業(yè)（GB11607-89）農田灌溉（GB5084-92）

根據水質用途不同，標準中項目的監(jiān)測標準值不同。二.水質概論2009.11.23、環(huán)境水體（天然水）中雜質懸浮物：100nm-1mm渾濁、性質不穩(wěn)定

膠體：1nm-100nm光照下渾濁性質穩(wěn)定溶解物：0.1-1nm溶解的礦物鹽類可溶離子：陽離子、陰離子溶解氣體：O2CO2二.水質概論2009.11.24、水質指標水質：指水和其中的雜質共同表現的綜合特性。水質指標：表示水中雜質的個別成分或整體性質的項目。二.水質概論2009.11.2（1）表示水中懸浮物及膠體的指標1）懸浮固體(XG)：經過濾或離心可除去的，過濾留在濾紙上的固體。=+2）濁度(ZD)：利用懸浮物和膠體顆粒對光的散射作用所產生的光電效應與標準對比所得之結果。3）透明度：表示水透明程度的指標。二.水質概論溶解固體(RG)懸浮物(XG)全固體(QG)2009.11.2（2）表示水中溶解物的指標

1）含鹽量：各種溶解鹽類的總和。2）溶解固體(RG)：水體中除溶解氣體外的各種溶解物的總量。過濾后的水樣經蒸發(fā)、干燥恒重后所得的殘渣含量，近似表示水中溶解物。3）電導率(DD)：表征水中溶解鹽類（酸、堿和鹽類電解質）多少的指標。二.水質概論2009.11.2二.水質概論（3）表示水中易結垢物的指標

1）硬度（YD）：表示水中Ca2+、Mg2+等離子含量。

YD=Σ(Ca2++Mg2+)

碳酸鹽硬度(YDT)：水中鈣、鎂的碳酸鹽和碳酸氫鹽之和；又稱為堿性硬度、暫時硬度，可用煮沸法除去。

非碳酸鹽硬度（非堿性硬度）(YDF)：水中鈣、鎂的硫酸鹽和氯化物之和，又稱為永久硬度。2）安定性：表示水質具有結垢性和腐蝕性的傾向。2009.11.2（4）表示水中酸堿物質的指標1）堿度（JD）:能與強酸發(fā)生中和作用的物質總量。如OH-、CO32-、HCO3-

、PO43-、HPO42-、H2PO4-、HSiO3-、NH3。

天然水中的堿度主要為碳酸氫鹽，有時還有少量腐殖質類弱酸鹽。二.水質概論2009.11.2甲基橙堿度(JD甲基橙):終點pH=4.3堿度（JD）

酚酞堿度(JD酚酞):終點pH=8.3堿度單位為毫摩爾/升。因堿度是利用酸滴定法測定的，所以基本單元為H+。二.水質概論滴定指示劑2009.11.2pH>8.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-

pH=8.3加入酚酞顏色由紅色無色JD酚酞JD酚酞=Σ(OH-+1/2CO32-)pH>4.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-

HCO3-+H+=H2O+CO2pH=4.3加入甲基橙顏色由黃色橙色JD甲基橙JD甲基橙=Σ(OH-+1/2CO32-+HCO3-)二.水質概論2009.11.22）酸度：能與強堿發(fā)生中和作用的物質的量。

二.水質概論2009.11.22）酸度：能與強堿發(fā)生中和作用的物質的量。pH和酸度、堿度區(qū)別：表示水的酸堿性的強弱，而酸度和堿度是水中所含酸或堿物質的含量。二.水質概論2009.11.2

5.表示水中有機物的指標有機物是污染水體的主要雜質。天然水中的有機物種類繁多，成分也復雜，分別以溶解物、膠體和懸浮狀態(tài)存在。通常是用某些指標間接地反映它的含量，如化學氧化、生物氧化和燃燒等三種氧化方法，都是以有機物在氧化過程中所消耗的氧或氧化劑的數量來表示有機物的數量和可氧化程度。二.水質概論2009.11.2（1）化學需氧量(COD)單位mg/LO2

CODCr：強酸加熱沸騰回流的條件下，以銀離子作催化劑，對85～95％以上有機物氧化，但不能完全氧化一些直鏈、帶苯環(huán)的有機物。該法基本上能反映水中有機物總量。

CODMn：只能氧化70％的一些較易氧化的有機物，且有機物的種類不同，所得的結果也有很大差別，所以，這項指標具有明顯的相對性，目前它較多地用于輕度污染的天然水和清水的測定。二.水質概論2009.11.2二.水質概論（2）生化需氧量(BOD)單位mg／LO2在特定條件下，水中有機物和無機物進行生物氧化時所消耗溶解氧的質量濃度，即為生化需要量。構成有機體的有機物大多是碳水化合物、蛋白質和脂肪等，其組成元素是碳、氫、氧、氮等。因此不論有機物的種類如何，有氧分解的最終產物總是二氧化碳、水和硝酸鹽。2009.11.2二.水質概論生物氧化有機物被轉化為CO2、H2O和NH3；氨轉化為亞硝酸鹽和硝酸鹽2009.11.2二.水質概論有機物O2生化反應V<V化學因T和tT=20℃t=100d

以5d為測定BOD標準時間，用符號BOD5表示。2009.11.2二.水質概論（3）灼燒減少固體

將已烘干至恒重的溶解固體殘渣放入750～800℃的高溫爐中，灼燒一定時間后殘渣變白，所失去的質量即為灼燒減少固體。它近似表示有機物的含量。

RG(有機物+無機物)有機物幾乎全部燃燒為氣體高溫殘渣濕分和結晶水揮發(fā)，部分碳酸鹽和氯化物被分解

2009.11.2二.水質概論此外，用儀器測定有機物完全燃燒后所產生的氣體來反映總含碳量的，稱為總有機碳（簡稱TOC），或來反應消耗氧的量的，稱總需氧量（簡稱TOD）

。但這兩種方法目前在我國沒有得到普遍的應用。

2009.11.2三.測定總則及一般規(guī)定重點：

1)

空白試驗：消除空白水及試劑帶來的誤差。2)

恒重：在灼燒（烘干）和冷卻條件相同的情況下，最后兩次稱量之差不大于0.4mg。3)

標準溶液標定：相對偏差。在±0.2—0.4%以內。4)

工作曲線的制作和校核。5)

溶液濃度的表示方法。2009.11.22009.11.2四.器皿的洗滌儀器的洗滌一般儀器：刷洗→洗滌劑→洗液→自來水→純水

精密儀器：不能用毛刷，不能用去污粉！滴定管：酸式：自來水→鉻酸洗液→浸泡→自來水→純水堿式：橡皮管卸下→洗液→浸泡→自來水→純水容量瓶：自來水→洗液→浸泡→自來水移液管：自來水→洗液→浸泡→自來水2009.11.2四.器皿的洗滌鉻酸洗液盡量少帶水，洗液可以反復使用。鉻酸洗液的配制：5gK2Cr2O7+10mLH2O→冷卻+80mLH2SO4→邊加邊攪拌進入實驗室后，應先配制鉻酸洗液??！2009.11.2四.器皿的洗滌特殊的分析儀器，容器有不同的清洗要求：Fe:(1+1)HCl煮洗Cu:HNO3

洗Si:HF洗硫酸鹽：含有氨溶液的EDTA溶液擦洗2009.11.2四.器皿的洗滌2、常用化學試劑的等級及選用2009.11.2四.器皿的洗滌2.試劑水質量和制備試驗室水法主要有蒸餾法和除鹽法。除鹽法可除去離子態(tài)的雜質，還可除去氨和CO2，蒸餾法難以達到。但非離子態(tài)和膠態(tài)雜質能通過除鹽系統(tǒng)，蒸餾法卻能除去。

2009.11.2四.器皿的洗滌特殊要求的純水1）無氯水：加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的游離氯還原為氯離子，采用有緩沖球的全玻璃蒸餾器蒸餾。2）無氨水：加入硫酸至pH<2，使水中各種形態(tài)的氨和胺轉變成不揮發(fā)的鹽類，收集餾出液。3）無二氧化碳水：煮沸法——10min，加蓋放冷；曝氣法：將惰性氣體或純氮氣通入至飽和。4）無亞硝酸鹽水：加高錳酸鉀晶體，再加氫氧化鋇使成堿性后蒸餾。2009.11.2五.藥品配制在水和廢水試驗中常需配制的化學試液有：標準溶液、指示劑、一般試劑三類。（1）標準溶液配制：已知準確濃度（四位有效數字）的溶液。配制方法有兩種：直接法和標定法。（2）一般試劑：指在測定過程中，用作改變介質pH值，消除干擾離子影響，富集待測組分等的試劑。（3）指示劑：指在滴定分析中，用作指示滴定終點的試劑溶液。

可直接配制?。?！

2009.11.21)直接法：準確稱取一定量的純物質（基準物質），直接配制成準確體積的溶液，而得到標準溶液。

2)標定法：一般是先配成近似濃度的溶液然后用基準物質或用另一種標準溶液來確定其準確濃度。①純度高；②易干燥，便于精確稱量；③穩(wěn)定（不易吸水、氧化）；④使用時合乎化學反應要求(便于計算)，其物質的量盡量大些（稱量可少些）。2009.11.21.容量分析法（中和滴定、絡合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定）：鈣離子、硬度、堿度、二氧化碳、氯化物、化學耗氧量等；2.重量分析法：全固形物、溶解固形物；3.儀器分析法（比色法、分光光度法、原子吸收光譜分析法等）：鉀離子、鈉離子、pH、濁度、電導率、硫酸根、硝酸根、二氧化硅等。六.

水和廢水試驗方法的選擇2009.11.2七.

水和廢水樣品的采集及存放1.水樣容器硬質玻璃磨口瓶水樣容器聚乙烯

特定的水樣容器

無色、透明、耐蝕、易洗滌；不適合存放測定硅、鈉、鉀、硼等微量元素成分的水樣。重量輕、抗沖擊、耐蝕；有吸附傾向；長期存放易繁殖細菌、藻類；易受有機溶劑侵蝕。測定溶解氧、含油量等2009.11.22.采集方法地表水采樣

管道或水處理裝置中取樣采集方法從高溫、高壓裝置或管道中取樣不穩(wěn)定成分：水面下50cm處多點取樣，混合后供分析用；需采集不同深度水樣時，應不同部位的水樣分別采集；充分地沖洗管道及注明條件。適當的沖洗并將水樣流速調至約700mL／min進行取樣加裝減壓裝置和良好的冷卻器，T<40℃，再按上述方法采集?，F場取樣，隨取隨測;否則，將不穩(wěn)定成分轉化為穩(wěn)定狀態(tài)。2009.11.2七.

水和廢水樣品的采集及存放3.取樣量

全分析水樣：不少于5L。單項分析水樣：不少于0.3L。取樣量渾濁水樣：分兩瓶裝。

不穩(wěn)定成分：轉化為穩(wěn)定狀態(tài)。

易水解試樣：Al3+、Fe3+、Cu2+單獨取樣，水樣先加酸酸化——500mLH2O+2mLHCl一般水樣：每組2個5Kg塑料桶；

易水解試樣：每組500mL玻璃瓶一個

溶解氣體：200mL容量瓶一個2009.11.2七.

水和廢水樣品的采集及存放4.水和廢水的存放與運送水樣可存放時間水樣種類可以存放時間，h未受污染的水72受污染的水12～242009.11.2七.

水和廢水樣品的采集及存放存放與運送水樣的注意事項：1）應注意檢查水樣瓶是否封閉嚴密，水樣瓶應在陰涼處存放。2）冬季應防止水樣冰凍，夏季應防止水樣受曝曬。3）分析經過存放或運送的水樣，應在報告中注明存放的時間或溫度等條件。2009.11.2七.

水和廢水樣品的采集及存放5.取樣記錄

注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點、取樣人姓名、時間、溫度以及其他注意事項。2009.11.2八.

水質校核1、水質全分析的工作步驟

1）立即測定項目：pH、pNa

、JD、DD、COD、ZD等。2）常規(guī)水中測定項目：YD、Ca2+、Cl-、Fe3+、Al3+、SO42-、NO3-、QG、RG、總磷、PO43+

、氨氮、總氮等。2009.11.2八.

水質校核2.水質全分析結果的校核1）審查陽、陰離子的物質的量總數根據物質是電中性的原則，正負電荷的總和相等。因此，水中各種陽離子和各種陰離子的物質的量總數必然相等?！芻陽＝∑c陰式中:∑c陽——各種陽離子物質的量濃度之和，mmol／L；∑c陰——各種陰離子物質的量濃度之和，mmol／L。

δ=[(∑c陽-∑c陰)/(∑c陽+∑c陰)]×100%≯±2%2009.11.2八.

水質校核注意：（1）分析結果均應換算成以毫摩爾／升表示。（2）計算各種弱酸、弱堿，陰、陽離子濃度時，是在實測pH值下，各種離子所占總濃度的百分比進行校正。

如果δ超過±2％，分析結果不正確或分析項目不全面。2009.11.2八.

水質校核2.審查總含鹽量與溶解固體

水的總含鹽量是指水中陽離子和陰離子濃度(mg／L)的總和，即總含鹽量＝∑A陽+∑A陰通常溶解固體(RG)的含量可以代表水中的總含鹽量。由于按“SS-2-2-84”的方法測得的溶解固體含量不能完全代表總含鹽量，因此，用溶解固體含量來檢查總含鹽量時，還需作如下校正。

2009.11.2八.

水質校核2.1碳酸氫根濃度的校正：在溶解固體的測定過程中發(fā)生如下的反應：2HC03-→CO32-+CO2↑+H2O↑由于HCO3-變成CO2和H2O揮發(fā)而損失，其損失量約為：(CO2+H2O)/2HCO3-=62/122≈1/22009.11.2八.

水質校核2.2其他部分校正：按“SS-2-2-84”測得的溶解固體，除包括水中陰、陽離子濃度總和外，還包括膠體硅酸、鐵鋁氧化物以及水溶性有機物等?！逺G＝(Si02)全+R2O3+∑有機物+∑B陽+∑B陰-1/2HC03-∴(RG)校＝RG—(SiO2)全—R2O3—∑有機物+1/2HC03-2009.11.2八.

水質校核

用式（2）審查分析結果時，溶解固體校正值（RG）校與陰陽離子總和之間的相對誤差，允許為5%。

[（RG）校-（∑B陽+∑B陰）]/（∑B陽+∑B陰）×100≯5%對于含鹽量小于100mg/L的水樣，該相對誤差可放寬至10%。2009.11.2八.

水質校核3、pH的校核

對于pH值小于8.3的水樣，其pH可根據重碳酸鹽和游離二氧化碳的含量算出：pH=6.37+lgcHCO3--lgcCO2…………(3)式中：lgcHCO3-——重碳酸鹽堿度（HCO3-），mmol/L；lgcCO2——游離CO2的含量（CO2），mmol/L。

pH的計算值與實測值的差，一般應小于0.2。2009.11.2（一）水質全分析實驗四、實驗安排2009.11.2日期時間一組二組三組 四組五組六組當日項 8:00-17:00pH、pNa、ZD、COD、DO、JD、DD、BOD5第二天 8:00-11:30Al3+Fe3+SO42-

K+、Cl-YD、Ca2+NO2-、NH3-N