第2章

分析試樣采集與制備2.1試樣的采集2.2試樣的制備2.3試樣的分解2.4測定前的預(yù)處理2023/2/5

2.1試樣的采集采樣原則：有代表性

固體試樣(隨機(jī)采樣法、判斷采樣法、系統(tǒng)采樣法）

采樣公式:n為采樣單元數(shù)（與采樣準(zhǔn)確度的要求、物料組成的不均勻性、顆粒大小、分散程度有關(guān)）σ為總體標(biāo)準(zhǔn)偏差，E=x-μ依據(jù)：（置信區(qū)間）采樣量：QKd2氣體試樣：不同部位——大氣采樣機(jī)、針筒、氣囊、氣瓶液體試樣：不同位置、深度生物試樣：動物、植物樣品（群體代表性、適時性、部位典型性）2023/2/5SolidSamplingLiquidsampling2023/2/5GasSampling2023/2/5

2.2試樣的制備試樣干燥：烘干（烘箱）、風(fēng)干（吹、涼）干燥（干燥器、干燥劑）

縮分法：

QKd2粗碎（顎式）、過篩、混勻、縮分

固體：中碎（盤式）、過篩、混勻、縮分細(xì)碎（研缽）、過篩、混勻、縮分四分法縮分2023/2/5問題：10Kg礦樣，經(jīng)粉碎后全部通過10號篩孔（d=2mm）問應(yīng)保留試樣多少克？應(yīng)連續(xù)縮分幾次？（K=0.3）解：縮分法：QKd2

Q0.322=1.2(Kg)10(1/2)n=1.2n=3破碎與過篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。2023/2/52.3試樣的分解2.3.1溶解法2.3.2熔融法2.3.3半熔法2.3.4干式灰化法2.3.5濕式消化法2.3.6微波消解法2023/2/5無機(jī)試樣分解

酸溶：H2OHClHNO3

王水HFHClO4溶解法從稀到濃，從冷到熱(利用何種性質(zhì)？)

（）堿溶：NaOHKOHNa2CO3

酸熔：K2S2O7KHSO4NH4Cl

熔融法（馬弗爐）堿熔：Na2CO3NaOHNa2OK2O燒結(jié)法

坩堝：瓷、鐵、鎳、銀、鉑金、塑料等坩堝（查分析化學(xué)手冊）2023/2/5例：

水溶——（NH4)2SO4中含氮量的測定

酸溶——HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等堿溶——NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量

酸熔——K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石堿熔——Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質(zhì)

Na2CO3Na2SiO3水浸取SiO32-伊臘石

Pt坩堝M2CO3

Mn+2023/2/5有機(jī)試樣分解

高溫分解，酸提取干式灰化法氧瓶燃燒法濕式消化法:硝酸和硫酸混合物作為試劑微波消解法2023/2/52.4測定前的預(yù)處理1、試樣的狀態(tài)2、被測組分的存在形式3、被測組分的濃度或含量4、共存物的干擾5、輔助試劑的選擇2023/2/5

掩蔽簡單組分直接測定沉淀分離法試樣試液萃取分離法定量分離