犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定

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２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)參考了《日本食品中農(nóng)藥殘留限量及檢驗(yàn)方法》和ＡＯＡＣ９８８．０４《農(nóng)藥制劑中的敵菌靈》，本

標(biāo)準(zhǔn)與上述方法的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李立、隋濤、曹鵬、張化海、王洪兵、儲(chǔ)曉剛。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、大米中敵菌靈殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)在玉米、大米中檢出限為０．００２ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．０１０ｍｇ／Ｌ～０．２００ｍｇ／Ｌ。

第一法氣相色譜法

２原理

根據(jù)敵菌靈的溶解性用乙腈提取試樣，提取液經(jīng)二氯甲烷反提取，旋轉(zhuǎn)蒸干后以正己烷溶解，用配

有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀（ＧＣＥＣＤ）測(cè)定，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所用試劑均應(yīng)為分析純，水為一級(jí)水（電導(dǎo)率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１乙腈（ＣＨ３ＣＮ）。

３．２二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）。

３．３正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．４飽和氯化鈉溶液。

３．５無(wú)水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼燒４ｈ，冷卻后貯于干燥器中備用。

３．６敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)品（Ｃ６Ｈ２Ｃｌ３Ｏ）：純度≥９９％。

３．７敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，精確至０．０００１ｇ，用少量丙酮溶解，用正己烷定

容成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)需要用正己烷稀釋成適當(dāng)?shù)牟煌瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液，

保存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器（ＥＣＤ）。

４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．３振蕩器。

４．４分液漏斗：５００ｍＬ。

５分析步驟

５．１提取凈化

稱取粉碎并通過(guò)２．０ｍｍ圓孔篩的試樣１０ｇ（精確至０．１ｇ），置于２５０ｍＬ錐形瓶中，加入７０ｍＬ

乙腈，在振蕩器上振蕩３０ｍｉｎ，過(guò)濾，分別用２０ｍＬ、１５ｍＬ乙腈清洗錐形瓶，過(guò)濾。合并濾液至裝有

３００ｍＬ水及２５ｍＬ飽和氯化鈉溶液的５００ｍＬ分液漏斗中，用二氯甲烷提?。炒危看斡昧浚矗埃恚蹋?/p>