標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7731.13-1988 鎢鐵化學(xué)分析方法 燃燒中和滴定法測(cè)定硫量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，主要針對(duì)鎢鐵中的硫含量進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)采用燃燒中和滴定法作為測(cè)定手段，具體步驟包括樣品的準(zhǔn)備、燃燒過(guò)程以及隨后的中和滴定。

在樣品準(zhǔn)備階段，需要將待測(cè)的鎢鐵樣品研磨至一定細(xì)度，并按照規(guī)定的質(zhì)量準(zhǔn)確稱取放入專用坩堝內(nèi)。接下來(lái)是燃燒環(huán)節(jié)，通過(guò)高溫條件下加入助燃劑使樣品充分燃燒，期間產(chǎn)生的二氧化硫氣體被預(yù)先配置好的吸收液完全捕獲。這一過(guò)程中，溫度控制與氧氣供給對(duì)保證硫元素完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫至關(guān)重要。

燃燒完成后進(jìn)入滴定階段，使用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液（如氫氧化鈉或氫氧化鉀）對(duì)含有二氧化硫的吸收液進(jìn)行滴定，直至達(dá)到終點(diǎn)。滴定過(guò)程中通常會(huì)添加指示劑來(lái)幫助觀察反應(yīng)終點(diǎn)的變化。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積及濃度，結(jié)合相關(guān)化學(xué)計(jì)量關(guān)系，可以計(jì)算出原始鎢鐵樣品中硫的具體含量。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，注意安全防護(hù)措施，比如佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備，并確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好以避免有害氣體對(duì)人體造成傷害。此外，為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，還應(yīng)對(duì)所用儀器設(shè)備定期校準(zhǔn)，同時(shí)開(kāi)展空白試驗(yàn)與平行樣測(cè)試等質(zhì)控措施。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

UDC669.15'27：543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7731.13-88鴿鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15127鴿鐵化學(xué)分析方法￥543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮佛驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2-2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600.235瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.8混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基酸酸（NH.SOH)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；e（NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放暨2～3日，使用時(shí)取上部澄清液。2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持30不褪為終點(diǎn)。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑(0.1%)起

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