標準解讀
GB/T 8654.5-1988 是關于金屬錳中磷含量測定的標準方法之一,該標準具體采用了鉬藍光度法進行磷量的測定。根據(jù)此標準,磷與鉬酸銨在酸性條件下生成磷鉬雜多酸,后者進一步被還原劑(如抗壞血酸)還原成磷鉬藍,通過比色法測量其吸光度,從而計算出樣品中的磷含量。
首先,在實驗準備階段,需要準備好所需的所有試劑和儀器,包括但不限于鉬酸銨溶液、抗壞血酸溶液、硫酸等,并確保所有玻璃器皿清潔無污染。對于待測樣品,應先將其溶解于適當?shù)娜軇┲校纬删鶆虻娜芤骸?/p>
接著是顯色反應過程:將一定量的試樣溶液置于容量瓶內(nèi),加入適量的鉬酸銨溶液及抗壞血酸溶液,搖勻后放置一段時間讓顏色充分發(fā)展。此步驟的關鍵在于控制好反應條件,比如溫度、時間以及各種試劑的比例,以保證生成穩(wěn)定的磷鉬藍化合物。
最后一步是使用分光光度計對顯色后的溶液進行吸光度測量。選擇合適的波長范圍(通常為650nm左右),并以空白試驗作為參比,記錄下樣品溶液的吸光值。依據(jù)朗伯-比爾定律,通過已知濃度的標準系列建立工作曲線,可以據(jù)此計算出未知樣品中的磷含量。
整個分析過程中需要注意安全操作規(guī)程,避免接觸有害物質(zhì);同時也要嚴格遵守實驗步驟,確保數(shù)據(jù)準確可靠。
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文檔簡介
UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.5—88金屬錳化學分析方法鉬藍光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實施家標推局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法:543.062鉬藍光度法測定磷量GB8654.5-88MethodsforchemicalanalysisotmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本標準適用于金屬錳和電解金屬鈺中磷量的測定。測定范圍:小于0.07%.本標準遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣用硝酸分解,加入高氯酸蒸發(fā)至冒煙,將磷氧化成正磷酸,以亞硫酸氫鈉將鐵等還原,加入鋸酸銨和硫酸肼使之生成磷鋸藍,于分光光度計波長825nm處測量其吸光度。2試劑2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(21.678/ml)。2.3亞硫酸氫鈉(10%)。2.4相酸銨溶液;稱取20g鋸酸銨C(NH.).Mo.O.4H.O溶解于1000ml溫水中,加入700ml硫酸(1十1),冷卻,用水稀釋至1000ml,混勾。2.5硫酸肼溶液:稱取1.5硫酸膀溶解于水中,用水稀釋至1000ml,混勾。2.6顯色劑溶液:使用時移取25ml銀酸銨(2.4)、10ml硫酸胖落液(2.5)和65ml水,混勺.2.7磷標準溶液;稱取0.439“8預先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氫鉀(基準試劑)溶解于水中.移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾.此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷標準溶液;移取50.00ml磷標準溶液(2.7)置于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾,此溶液1ml含0.02mg磷。3儀器分光光度計。4試樣4.T電解金屬錳試樣應全部通過0.149mm篩孔。4.2金屬錳試樣應全部通過0.177mm篩孔,5分析步
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