3.3原子發(fā)射光譜儀器一、激發(fā)光源光源的作用：提供蒸發(fā)、離解、激發(fā)的能量對(duì)光源的要求：有足夠的能量和足夠的穩(wěn)定性。光源的類(lèi)型

電感耦合等離子炬（ICP）

直流等離子體噴焰（DCP）微波感生等離子炬（MIP）經(jīng)典光源新型光源火焰光源電光源激光光源輝光光源等離子體光源直流電弧(DC)交流電弧(AC）電火花

霧化法電熱蒸發(fā)法

（一）試樣引入激發(fā)光源的方式同心型直角型特殊型炭粉吸附法溶液干渣法氣動(dòng)霧化法超聲霧化法ICP光源火焰光源電光源溶液試樣：（一）試樣引入激發(fā)光源的方式直接引入法氫化物發(fā)生法ICP光源氣體試樣固體試樣固體自電極法粉末法電熱蒸發(fā)法金屬等導(dǎo)體試樣粉末與石墨粉壓片電光源ICP光源

（二）火焰

燃?xì)猓菏鸵夯瘹狻⒚簹?、乙炔、汽油氣助燃?xì)猓嚎諝庹舭l(fā)溫度（電極頭溫度）：

20003000K激發(fā)溫度（弧焰溫度）：

20003000K

火焰光源的特點(diǎn)：a.蒸發(fā)溫度低b.激發(fā)溫度低：宜堿金屬、堿土金屬定量分析c.自吸?。憾縟.穩(wěn)定性較好：定量（三）直流電?。―C）

1.電路及元件：

2.工作原理：

（1）引燃：接觸（或高頻）點(diǎn)弧（2）自持放電

接觸點(diǎn)弧電阻很大，產(chǎn)生高熱，陰極產(chǎn)生熱電子發(fā)射，在電極兩端的電壓加速下，通過(guò)分析間歇，奔向陽(yáng)極。當(dāng)熱電子沖擊陽(yáng)極時(shí)，同樣產(chǎn)生高熱，使試樣物質(zhì)在電極表面蒸發(fā)變成蒸氣。蒸發(fā)的原子與電子碰撞，電離成正離子并以高速運(yùn)動(dòng)沖擊陰極，使陰極電子不斷發(fā)射，如此反復(fù)，維持電弧不滅。

返回3.直流光源的特點(diǎn)（1）電極頭溫度高：“陽(yáng)極斑”,30003500C

適宜難蒸發(fā)試樣，不宜低熔點(diǎn)金屬。①YTiZr

Hf

NbTaWMoRePt族LaCePrNdLu等金屬②稀土TiZr

HfVNbTaWMoThB等碳化物③堿土稀土AlTiZr

Hf

NbTa等氧化物④礦石（2）弧焰溫度低：取決于電離電位元素適宜易激發(fā)元素：堿金屬、堿土金屬元素，Cs（Ba+類(lèi)Cs）最易激發(fā)（3）弧層厚：自吸嚴(yán)重，宜低含量定量（4）亮度大（靈敏度高）：宜定性（5）再現(xiàn)性差（精密度差）：宜定性（四）交流電弧（AC）1.電路及元件：2.工作原理：（1）高頻點(diǎn)?。?）低壓放電返回

AC與DC比較：（1）交流電源：每交流半周完成一次放電

（2）高頻點(diǎn)弧線(xiàn)路

（3）低壓放電回路

（4）控制放電裝置交流電弧的特點(diǎn)（1）電極頭溫度中高：適宜中等易揮發(fā)試樣

15003000C：氟化物、氯化物元素，金屬、合金（2）電弧溫度中高：適宜中等易激發(fā)元素、堿土金屬元素、鑭系元素（3）弧層中等厚度：（4）亮度中等（中高靈敏度）（5）再現(xiàn)性較好（五）電火花1.電路及元件：

電火花與AC比較：無(wú)低壓放電回路

電火花與DC比較：（1）交流電源：每交流半周完成一次（2）高頻點(diǎn)弧線(xiàn)路（3）控制火花放電間隙

2.工作原理：（1）高頻點(diǎn)?。?）間隙放電鏈接電火花的特點(diǎn)（1）蒸發(fā)溫度低：火花放電，平均電流小，電極溫度低，適宜易揮發(fā)試樣：

15002000C

堿金屬、堿土金屬（Be除外）、Zn、Cd、Hg

Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、P、S等元素

MoO3、WO3、OsO4、Re2O7等氧化物元素

低熔點(diǎn)金屬，氯化物的所有元素

（2）激發(fā)溫度高：瞬間弧焰溫度高，適宜難激發(fā)元素：惰性及其他氣體、C、As、S、P、

等非金屬元素，過(guò)渡元素、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、

Ⅵ一些金屬元素。

He（Li+類(lèi)He結(jié)構(gòu)）最難激發(fā)（3）弧層窄：自吸小，宜高含量定量分析（4）亮度?。红`敏度低，宜高含量定量分析，宜定性（5）再現(xiàn)性好：宜定量分析（六）、激光、輝光：（略）

（七）ICP光源

等離子體：狹義上指的是電離度很高的工作氣體。有高溫等離子體106108K和低溫等離子體105K。

1、ICP光源組成：

（1）高頻功率發(fā)生器：450兆赫，25KW，產(chǎn)生高頻正弦正蕩電流。（2）等離子炬管：三層同心石英管，外層通冷卻氣體Ar,中層通工作氣體Ar，內(nèi)層通載氣Ar和試樣氣溶膠。（3）霧化器：將試液霧化成氣溶膠。

1、樣品溶液

2、霧化器

3、載氣(Ar)4、霧室

5、冷卻氣(N2或Ar)6、等離子體（Ar）

7、矩管

8、感應(yīng)圈

2.ICP光源工作原理

ICP光源是利用高頻感應(yīng)加熱的原理，使流進(jìn)的工作氣體Ar電離，產(chǎn)生火炬狀的等離子體。

高頻電流流經(jīng)線(xiàn)圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，炬管內(nèi)的工作氣體經(jīng)“引燃”，產(chǎn)生電離粒子，在磁場(chǎng)作用下高速運(yùn)動(dòng)，再碰撞，再電離，當(dāng)達(dá)到足夠的導(dǎo)電率時(shí)，即產(chǎn)生環(huán)形渦電流。這股很強(qiáng)的感生電流瞬間將氣體加熱到很高的溫度，在管口形成火炬狀的離子體。3.ICP光源溫度分布及特點(diǎn)

縱向分布：溫度隨核、中、尾降低

徑向分布：溫度對(duì)稱(chēng)分布，中間低問(wèn)：如何選擇溫度？答：調(diào)節(jié)縱、徑向接收位置

特點(diǎn)：

a.蒸發(fā)溫度高b.激發(fā)能量大c.自吸小

d.靈敏度高e.穩(wěn)定（八）光源的選擇

光源蒸發(fā)溫度激發(fā)溫度自吸靈敏度穩(wěn)定性應(yīng)用火焰20003000K（中低）20003000K（低）小中較好堿金屬、堿土金屬定量、溶液DC8003800

（高）40007000（中低）大高差礦石等定性、痕量定量、固體、溶液AC略低于DC（中高）40007000（中高）較大中較好礦樣、合金、稀土定性。微量定量，固液

電火花低于AC（低）10000（高）小低好低熔點(diǎn)合金、非金屬、高含量定量，固液ICP40006500（高）

400010000

（高）

小

高

很好定性，高、中、低含量定量、溶液應(yīng)用實(shí)例問(wèn)題：分析下列試樣應(yīng)選用什么光源？為什么？

（1）礦石中的堿金屬、堿土金屬定量

（2）礦石中的鈮釩定量

（3）青銅中的Sn(Cu90%,Sn10%)定量

（4）高溫焚燒固體廢棄物試樣全定性

（5）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、

Ti等（ppm-x%）

（8）體液中