電子探針顯微分析

第十二章§12－1電子探針儀的結(jié)果與原理電子探針的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。使用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析X射線的波長，即可知道樣品中所含元素的種類。分析特征X射線的強(qiáng)度，可知樣品中對應(yīng)元素的相對含量。電子探針儀信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀：用來檢測特征波長的譜儀叫做波長分散譜儀（波譜儀）。用來檢測特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀（能譜儀）。一、波譜分散譜儀（波譜儀，WDS）（一）工作原理在電子探針中的X射線是從樣品表層以下一個(gè)微米乃至納米數(shù)量級的作用體積激發(fā)出來的。采用晶體分光器對所激發(fā)的不同元素所產(chǎn)生的X射線進(jìn)行分光。接收器可記錄不同波長的X射線，顯示出來。兩種X射線聚焦方法約翰（Johann）型聚焦法約翰遜（Johansson）型聚焦法（二）分析方法常用晶體供衍射用的晶面2d/nm通用波長λ／nmLiF（200）0.402670.08～0.38SiO2（1011）0.668620.11～0.63異戎四醇（PET）（002）0.8740.14～0.83鄰苯二酸鉫（RAP）（001）2.61210.2～1.83鄰苯二酸鉀（KAP）（1010）2.66320.45～2.54TAP（1010）2.590.61～1.83硬脂酸鋁（STE）－10.081.7～9.4常用分光晶體二、能量分散譜儀（能譜儀，RDS）（一）工作原理

各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量ΔE，能譜儀就是利用不同元素X射線光量子特征能量不同進(jìn)行成分分析。（二）能譜儀成分分析的特點(diǎn)①能譜儀與波譜儀比較所具有的優(yōu)點(diǎn)：能譜儀探測X射線的效率高能譜儀可在同一時(shí)間內(nèi)對分析點(diǎn)所有元素X射線光量子進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可以得到定性結(jié)果。能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀的簡單能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。②能譜儀與波譜儀比較所具有的缺點(diǎn)：能譜儀的Si（Li)探頭必須保持低溫狀態(tài)，必須用液氮冷卻。能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素。而波譜儀可測定原子序數(shù)4～92之間的所有元素。能譜儀的分辨率比波譜儀低§12－2電子探針儀的分析方法及應(yīng)用一、定性分析1.定點(diǎn)分析將電子束固定在需要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時(shí)可改變分光晶體和探測器的位置，可的分析點(diǎn)的譜線。用能譜儀分析時(shí)可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線2.線分析將譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，使電子束沿著指定的路徑進(jìn)行掃描，便可測得這一元素沿直線濃度分布曲線。3.面分析固定接收某一元素的特征X射線信號，電子束在樣品表面作光柵掃描，可的面分布圖。二、定量分析先測出試樣中某一元素的X射線強(qiáng)度，再在同一條件下測定純元素的X射線強(qiáng)度，然后二者分別扣除背底和計(jì)數(shù)器死角時(shí)間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強(qiáng)度值Iy和Iy0。Iy——樣品中某一元素的X射線強(qiáng)度Iy0——元