Z16MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T479-1995煤礦酸性水中硝酸根離子的測(cè)定方法1995-11-06發(fā)布1996-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T479-1995煤礦酸性水中硝酸根離子的測(cè)定方法主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚二磺酸分光光度法測(cè)定煤礦酸性水中硝酸根離子。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦酸性水及污水中硝酸根離子的測(cè)定。當(dāng)取用50mL水樣時(shí),測(cè)定硝酸根離子的濃度范圍為1.0～20.0mg/L，稀釋水樣可擴(kuò)大測(cè)定范圍2方法提要酚二磺酸與硝酸根離子反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性條件下生成黃色化合物，籍以進(jìn)行分光光度測(cè)定3試劑3.1水：無(wú)硝酸鹽蒸水或同等純度的水。3.2高錳酸鉀溶液;稱取5g高錳酸鉀(GB/T643),用水溶解后稀釋至100mL,混勾.33硫酸銀。3-4氫氧化鉀溶液：稱取10g氫氧化鉀(GB/T2306),用水溶解后稀釋至1L。3.57硫酸溶液;量取10mL硫酸(GB/T625)緩慢加入水中(邊加邊攪),溶液冷至室溫后用水稀釋至1L3.6酚二磺酸試劑;稱取25.0±0.5g白色結(jié)晶苯酚于250mL錐形瓶中，加入150mL硫酸(GB/T625),混勺,在瓶口插一小漏斗，寬于沸水浴上加熱約5h,至呈淺棕色稠液。冷卻后于棕色玻璃瓶中。3.7氮水溶液;用氮水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。3.8硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)備溶液(1mL含100gNO,):稱取0.1631±0.0002g已在105～110℃干燥約4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(GB/T647),用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，播勺。3.9硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1ml含100“gNO,):用移液管準(zhǔn)確吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)則備溶液(3.8)50mL.移入玻璃蒸發(fā)血中,置于沸水浴上蒸干，加入2.0mL酚二磺酸試劑(3.6),并使其與殘?jiān)浞纸佑|和反應(yīng)。放暨10min后，加入15mL水混合，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用少量水沖洗蒸發(fā)血,再用水稀釋至刻度，搖勺。儀器4.1分析天平:感量0.1mg.4.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為士3nm.4.3移液管：25mL，準(zhǔn)確度為士0.04mLi50mL,準(zhǔn)確度為士0.08mL。4.4刻度吸管：5mL,最小分度值0.05mL;10mL,最小分度值0.1ml。