SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.5-95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中鈦含量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國(guó)石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中鈦含量的測(cè)定SH/T1612.5-95二安替比林甲烷分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO900:1977《主要用于生產(chǎn)鋁的氧化鋁-鈦含量的測(cè)定-二安替比林甲烷光度法》。主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中鈦含量的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中含量在0.2mg/kg以上的鈦的測(cè)定、2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T602：化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SH/T1612.3—95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中金屬含量的測(cè)定原子吸收分光光度法方法提要PTA試樣經(jīng)灰化處理后，以稀硝酸溶解灰分，在鹽酸介質(zhì)中，以抗壞血酸作隱蔽劑，鈦與二安替比林甲燒(DAM)生成1：3的黃色絡(luò)合物，于420nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。試劑和溶液除另有說明外，均應(yīng)采用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水。4.1鹽酸，優(yōu)級(jí)純。4.2抗壞血酸溶液(308/L)。4.3硝酸溶液：1十1溶液。44DAM溶液(50g/L):稱取50gDAM,溶解于1L鹽酸溶液c（HCI)=1mol/L中。4.5鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(O.1mg/mL):稱取0.0836g在950℃灼燒至恒重的二氧化欽(光譜純)于100mL燒杯中，加5g硫酸銨和10mL濃硫酸(G.R)，于電爐上小心加熱直至溶液沒清透明。然后將此溶液緩緩轉(zhuǎn)移至預(yù)先加有約400mL水的500mL容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度，搖勾。鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液也可按GB/T602中4.51制備。4.6鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005mg/mL)：吸取0.1mg/mLTi標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.5)5mL于100mL容基瓶中以鹽酸溶液(1%)稀釋至刻度。該溶液使用前配制，5儀器和裝置5.1-般實(shí)驗(yàn)室儀器。5.2，可調(diào)式電爐：0～15