標準解讀
《WS/T 19-1996 尿中鉛的微分電位溶出測定方法》是中國衛(wèi)生行業(yè)標準之一,該標準規(guī)定了通過微分電位溶出法(Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry, DPASV)來測定人體尿液樣本中鉛含量的具體步驟和技術要求。這種方法基于電化學原理,在特定條件下將樣品中的鉛離子還原沉積到工作電極表面形成金屬層,然后通過控制電壓使這些金屬重新氧化并溶解,同時記錄下電流的變化情況,從而實現(xiàn)對鉛濃度的定量分析。
根據(jù)標準內容,整個實驗流程包括但不限于以下幾個關鍵環(huán)節(jié):首先是樣品準備階段,需要收集新鮮尿樣,并按照一定比例稀釋或直接使用;其次是儀器設備的選擇與校準,推薦采用三電極系統(tǒng),即工作電極、參比電極和輔助電極組合,并確保所有組件清潔無污染;接著是參數(shù)設置部分,需調整好電解質溶液pH值、沉積時間及掃描速度等條件以優(yōu)化檢測效果;最后則是數(shù)據(jù)處理與結果報告,依據(jù)所獲得的伏安曲線峰值位置及其強度換算成相應濃度單位,并結合質量控制樣品進行準確性驗證。
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- 廢止
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- 1996-10-14 頒布
- 1997-05-01 實施
文檔簡介
WS中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準WS/T19-1996尿中鉛的微分電位溶出測定方法Urine-DeterminationiorleadDifferentialpotentiometricstrippingmethod1996-10-14發(fā)布1997-05-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布
中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準尿中鉛的微分電位溶出測定方法WS/T19-1996Urine-DeterminationofleadDifferentialpotentiometricstrippingmethod主通內客與適用范圍本標準規(guī)定了尿中鉛的微分電位溶出測定方法。最低檢測濃度為24g/L。本標準適用于正常人和接觸無機鉛的工人尿中鉛的測定。原理2尿樣在電解池中酸化并稀釋后,插人三電極系統(tǒng)直接進行電位溶出測定。選定適當?shù)倪€原電位,將Pb"電沉積在預鑲有汞膜的玻碳電極上,然后斷開恒電位電路,靠溶液中的溶解氧使沉積在工作電極上的鉛汞齊中的鉛重新氧化溶脫下來,根據(jù)溶出峰電位定性·溶出峰高定量,采用標準加入法。反應為:電極反應:Pb'1+2e—Pb(Hg)溶出反應:Pb(Hg)—2e一--Pb2儀器3.1微分電位溶出儀,配備旋轉玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極,3.2燒杯,50mL。作電解池用3.3!聚乙烯塑料瓶,100mL。3.4尿比重計。3.5玻璃儀器和塑料器血均用1十1硝酸沒泡過夜,用水沖洗干凈,晾干后備用。4試劑所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。4.1實驗用水:為比電阻大于500kQ·cm去離子水,或用全玻璃蒸器重蒸所得的水、4.2硝酸,920=1.428/mL。4.3!乙醇,1+1,清洗電極用。4.4硝酸鉀溶液,1mol/L。4.5鍍汞液,用硝酸汞配制成含汞40mg/L的1%(V/V)硝酸溶液。4.6鉛標準溶液,硝酸鉛Pb(NO,)優(yōu)級純)在105℃下干燥2h,稱取0.1598g,用少量水(4.1)溶解,將溶液定量轉移至100mL容量瓶內,加入1mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,此溶液1mL-1.0mgPb.臨用前,用1%(V/V)硝酸稀釋成1mL=10gPb的標準溶液。4.7質控樣,用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的混合尿作為質控樣5采樣、運輸和保存用塑料瓶收集-一次尿樣約100mL,夏季運輸時最好冷藏,盡
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