犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．４—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．４—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第４部分：丁基羅丹明犅

光度法測(cè)定鎵含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．４—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．４—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．４—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：計(jì)春雷、周艷娜、徐鐵玲。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．４—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．４—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第４部分：丁基羅丹明犅

光度法測(cè)定鎵含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鎵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中鎵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００００２％～０．０００２０％。

２方法提要

在鎳鹽存在下，以鹽酸溶解試樣，在４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，使鎵與丁基丹明Ｂ形成絡(luò)合物，以苯

萃取。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５６２ｎｍ處測(cè)量其吸光度。高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水或同等純度的水。

３．１無水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２苯。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鹽酸（１＋３），優(yōu)級(jí)純。

３．５三氯化鈦溶液（１５％）。

３．６丁基羅丹明Ｂ溶液（２ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻缍』_丹明Ｂ于１００ｍＬ燒杯中，用８０ｍＬ鹽酸（３．３）溶

解，移入１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．３）稀釋至刻度，混勻。

３．７氯化鎳（ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）溶液（４ｇ／Ｌ）。每１００ｍＬ溶液中含０．５ｍＬ鹽酸（３．３）。

３．８鎵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常矗矗缛趸墸ǎ梗梗梗梗ィ┯冢玻埃埃恚虩?，加入１００ｍＬ鹽酸

（３．３），于低溫加熱溶解完全（勿使沸騰），冷卻至室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．３）稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．２ｍｇ鎵。

３．９鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃恚替墭?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．３）稀釋至刻度，

混勻。再從此溶液中稱取１０．０ｍＬ于２００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．３）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含