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(優(yōu)選)超高分辨掃描電鏡表征催化劑第一頁,共二十五頁。催化劑表征對電鏡的要求多相催化反應(yīng)一般發(fā)生在催化劑表面。為提高催化效率,其比表面積會很大,相應(yīng)的催化劑活性相是很小的。例如典型的擔(dān)載型金屬催化劑活性位很小,一般為2-5納米。一般來說,電鏡分辨尺寸為其分辨率的八倍,對應(yīng)的分辨率為0.25到0.63納米。第二頁,共二十五頁。透射電鏡可以滿足分辨率要求:120KV分辨率 0.35納米200KV分辨率 0.24納米(如使用高分辨極靴可達(dá)0.19納米)300KV分辨率 0.20納米透射電鏡在催化劑表征方面獲得廣泛應(yīng)用。第三頁,共二十五頁。Pt納米顆粒擔(dān)載在C上(HRTEM)第四頁,共二十五頁。透射電鏡表征催化劑的難點(diǎn)透射電鏡獲得的圖像是二維投影像,難以獲得擔(dān)體與活性相的空間信息難以觀察催化劑表面的形貌,尤其是凹漕部位厚顆粒的活性相的觀察很困難由此,我們考慮應(yīng)用掃描電鏡第五頁,共二十五頁。PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1圖像分辨率分析分辨率二次電子的空間分布第六頁,共二十五頁。影響掃描電鏡分辨率的因素儀器電子源類型:鎢絲,LaB6,肖特基熱場,冷場結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì):外透鏡,半內(nèi)透鏡,全內(nèi)透鏡光闌電子探測器:二次電子,背散射電子操作對中,聚焦,像散,工作距離,工作電壓樣品性質(zhì)第七頁,共二十五頁。掃描電鏡表征多相催化劑熱絲型電鏡:分辨率3.5納米,有效分辨率約50納米,適用于表征催化劑宏觀粒度。場發(fā)射電鏡:分辨率1-2納米,可以表征催化劑擔(dān)體的結(jié)構(gòu)。超高分辨率電鏡:分辨率小于1納米,可以觀察催化劑活性相的結(jié)構(gòu)。第八頁,共二十五頁。Pt納米顆粒擔(dān)載在C上(UHRSEM)第九頁,共二十五頁。日立S-5500超高分辨掃描電鏡第十頁,共二十五頁。S-5500工作示意圖第十一頁,共二十五頁。S-5500儀器參數(shù)分辨率:0.4nm/30kV
1.6nm/1kV放大倍率:60X–2,000,000XX射線能譜儀背散射電子檢測器STEM檢測器第十二頁,共二十五頁。表面形貌第十三頁,共二十五頁。介孔分子篩20KV5KV第十四頁,共二十五頁。錳鈷復(fù)合氧化物八面體第十五頁,共二十五頁。氧化硅空心球SEMDF-STEM第十六頁,共二十五頁。多層氧化硅球第十七頁,共二十五頁。擔(dān)載型催化劑第十八頁,共二十五頁。CeO2上擔(dān)載Au粒子方法1方法2AuAu第十九頁,共二十五頁。TiO2管中的Pt粒子第二十頁,共二十五頁。MoS2/CdS光催化劑SEMDF-STEM第二十一頁,共二十五頁。蠕蟲狀表面擔(dān)載Pt第二十二頁,共二十五頁。SmTiOS
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