..材料結(jié)構(gòu)分析習(xí)題集電子顯微分析部分習(xí)題習(xí)題一1．電子波有何特征？與可見(jiàn)光有何異同？2．分析電磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理,說(shuō)明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。3．電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的,如何來(lái)消除和減少像差？4．說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？5．電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)、是什么因素影響的結(jié)果？6．試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)？電子顯微分析部分習(xí)題習(xí)題二1．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？

2．照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿(mǎn)足什么要求？

3．分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡〔像平面與物平面之間的相對(duì)位置關(guān)系,并畫(huà)出光路圖。

4．成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？

5．樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿(mǎn)足什么要求？

6．透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置？其作用如何？7．點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高？為什么？8．復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？9．說(shuō)明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？

材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題習(xí)題一1．名詞解釋?zhuān)合喔缮⑸洹矞愤d散射、不相干散射〔康普頓散射、熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸收限、俄歇效應(yīng)。2．在原子序24〔Cr到74〔W之間選擇7種元素,根據(jù)它們的特征譜波長(zhǎng)〔Kα1,用圖解法驗(yàn)證莫塞萊定律。3．若X射線(xiàn)管的額定功率為1.5kW,在管電壓為35kV時(shí),容許的最大電流是多少？4．討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；2X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。5．為使Cu靶的Kβ線(xiàn)透射系數(shù)是Kα線(xiàn)透射系數(shù)的1/6,求濾波片的厚度。6．畫(huà)出MoKα輻射的透射系數(shù)〔I/I0-鉛板厚度〔t的關(guān)系曲線(xiàn)〔t取0~1mm。7．欲用Mo靶X射線(xiàn)管激發(fā)Cu的熒光X射線(xiàn)輻射,所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少？8．X射線(xiàn)的本質(zhì)是什么？

9．如何選用濾波片的材料？如何選用X射線(xiàn)管的材料？

10．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品,試選擇合適的X射線(xiàn)管和合適的濾波片。

11．計(jì)算0.071nm<MoKα>和0.154nm<CuKα>的X射線(xiàn)振動(dòng)頻率和能量。

12．為使CuKα的強(qiáng)度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片？〔Ni的密度為8.90。

13．試計(jì)算Cu的K系激發(fā)電壓。

14．試計(jì)算Cu的Kα1射線(xiàn)的波長(zhǎng)。15．X射線(xiàn)實(shí)驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏,若其厚度為1mm,試計(jì)算其對(duì)CuKα、MoKα輻射的透射因子〔I透射/I入射材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題習(xí)題二1．名詞解釋?zhuān)壕嬷笖?shù)與晶向指數(shù)、晶帶、干涉面、X射線(xiàn)散射、衍射與反射

2．試畫(huà)出下列晶向及晶面〔均屬立方晶系：[111],[121],[21],〔00,[110],〔123,〔21。3．下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：〔12,〔100,〔200,〔11,〔121,〔111,〔10,〔220,〔130,〔030,〔21,〔110。4．證明〔、〔、〔晶面屬于[111]晶帶。5．判別下列哪些晶面屬于[11]晶帶：〔0,〔1,〔231,〔211,〔01,〔13,〔12,〔12,〔01,〔212。6．晶面〔110、〔311、〔132是否屬于同一晶帶？晶帶軸是什么？再指出屬于這個(gè)晶帶的其他幾個(gè)晶面。7．試計(jì)算〔11及〔2的共同晶帶軸。8．試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義,以及該公式有哪些應(yīng)用？

9．試述獲取衍射花樣的三種基本方法？它們的應(yīng)用有何不同？10．當(dāng)X射線(xiàn)在原子例上發(fā)射時(shí),相鄰原子散射線(xiàn)在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍,則此方向上必然不存在放射,為什么？

11．當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線(xiàn)在晶體上發(fā)生衍射時(shí),相鄰兩個(gè)〔hkl晶面衍射線(xiàn)的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？

12．"一束X射線(xiàn)照射一個(gè)原子列〔一維晶體,只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線(xiàn)",此種說(shuō)法是否正確？13．α-Fe屬立方晶系,點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm。如用CrKαX射線(xiàn)〔λ=0.2291nm照射,試求〔110、〔200及〔211可發(fā)生衍射的掠射角。14．畫(huà)出Fe2B在平行于〔010上的部分倒易點(diǎn)。Fe2B屬正方晶系,點(diǎn)陣參數(shù)a=b=0.510nm,c=0.424nm。材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題習(xí)題三1．名詞解釋?zhuān)航Y(jié)構(gòu)因子、多重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光2．原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？3．總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線(xiàn)的系統(tǒng)消光規(guī)律。4．洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？5．多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方系晶體,其{100}的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系,這個(gè)晶面族的多重性因數(shù)會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？6．多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢〔體心立方的德拜圖相,試計(jì)算出頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度〔不計(jì)算A〔θ和e-2M,以最強(qiáng)線(xiàn)的強(qiáng)度為100。頭4根線(xiàn)的θ值如下：線(xiàn)條θ120.20229.20336.70443.607．試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？8．對(duì)于晶粒直徑分別為100,75,50,25nm的粉末衍射圖形,請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線(xiàn)條寬化幅度B?！苍O(shè)θ=45°,λ=0.15nm。

對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末,試計(jì)算：θ=10°、45°、80°時(shí)的B值。

9．某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類(lèi)原子,坐標(biāo)位置分別為：〔,,1和〔,,,該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫(xiě)出該晶體〔100、〔110、〔211、〔221等晶面反射線(xiàn)F2值。10．說(shuō)明原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子F、結(jié)構(gòu)振幅各自的物理意義。11．多重性因子、吸收因子及溫度因子是如何引入多晶體衍射強(qiáng)度公式？衍射分析時(shí)如何獲得它們的值？12．金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣,每個(gè)晶胞含8個(gè)原子,坐標(biāo)為：〔0,0,0、〔,,0、〔,0,、〔0,,、〔,,、〔,,、〔,,、〔,,原子散射因子a,求其系統(tǒng)消光規(guī)律〔F2最簡(jiǎn)表達(dá)式,并據(jù)此說(shuō)明結(jié)構(gòu)消光的概念。13．"衍射線(xiàn)在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小,而與晶胞中的原子位置無(wú)關(guān)；衍射線(xiàn)的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置,而與晶胞形狀及大小無(wú)關(guān)",此種說(shuō)法是否正確？14．CuKα射線(xiàn)〔λkα=0.154nm照射Cu樣品,已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)=0.361nm,試用布拉格方程求其〔200反射的θ角。材料結(jié)構(gòu)分析試題1〔參考答案一、基本概念題〔共8題,每題7分1．X射線(xiàn)的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn),誰(shuí)揭示了X射線(xiàn)的本質(zhì)？答：X射線(xiàn)的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn),勞厄揭示了X射線(xiàn)的本質(zhì)？2．下列哪些晶面屬于[11]晶帶？〔1、〔1、〔231、〔211、〔101、〔01、〔13,〔0,〔12,〔12,〔01,〔212,為什么？答：〔0〔1、〔211、〔12、〔01、〔01晶面屬于[11]晶帶,因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3．多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體,其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體,其{100}的多重性因子是6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱(chēng)性不同而改變。4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力,它們是：第一類(lèi)內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱(chēng)之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線(xiàn)產(chǎn)生位移。第二類(lèi)應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類(lèi)應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線(xiàn)減弱。5．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6．透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角,從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7．什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果,使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。8．倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何?畫(huà)出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣,并標(biāo)出基本矢量a*,b*,c*。答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。二、綜合及分析題〔共4題,每題11分1．決定X射線(xiàn)強(qiáng)度的關(guān)系式是,試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線(xiàn)的強(qiáng)度；λ為入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)R為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V為被照射晶體的體積Vc為單位晶胞體積P為多重性因子,表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F為結(jié)構(gòu)因子,反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類(lèi)和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；φ<θ>為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數(shù)目和衍射線(xiàn)位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；A<θ>為吸收因子,圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線(xiàn)吸收系數(shù)μl和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與μ有關(guān),而與θ角無(wú)關(guān)。表示溫度因子。2．比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定,并作曲線(xiàn)圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析,尤其是同質(zhì)多相〔同素異構(gòu)體混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析,其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響,它的原理簡(jiǎn)單,容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),在實(shí)踐起來(lái)有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo),人們經(jīng)常也稱(chēng)之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并在JCPDS卡片中,進(jìn)行參比強(qiáng)度比較,K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比,求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它適合于金屬樣品的定量測(cè)量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度,進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法,可避免擇優(yōu)取向,獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜,是目前X射線(xiàn)衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3．請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式,解釋其物理意義,并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?解釋為何對(duì)稱(chēng)入射<B//[uvw]>時(shí),即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)?答：〔1由以下的電子衍射圖可見(jiàn)∵2θ很小,一般為1~20∴〔由代入上式即,L為相機(jī)裘度這就是電子衍射的基本公式。令一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)〔2、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍,反射球面十分接近一個(gè)平面,且衍射角度非常小<10,這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上,產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此,電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影?！?這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而,它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn),而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展,擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4．單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣,請(qǐng)以嘗試—校核法為例,說(shuō)明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過(guò)程與步驟。圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般,主要有以下幾種方法：1當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來(lái)查JCPDS〔PDF卡片的方法。3標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法過(guò)程與步驟：<1>測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1,R2,R3,R4????〔見(jiàn)圖<2>根據(jù)衍射基本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3,d4????<3>因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的,某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距,故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù){hkl},即由d1查出{h1k1l1},由d2查出{h2k2l<4>測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。<5>決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短,則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為{h1k1l1對(duì)于h、k、l三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族〔例如{112},就有24種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族〔例如{110}有12種標(biāo)法；三個(gè)指數(shù)相等的晶面族〔如{111}有8種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法,因此,第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。<6>決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選,因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言,夾角公式為決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后,其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得即h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線(xiàn)方向,即晶帶軸的指數(shù).材料結(jié)構(gòu)分析試題2〔參考答案一、基本概念題〔共8題,每題7分1．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品,試選擇合適的X射線(xiàn)管和合適的濾波片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6〔尤其是2的材料作靶材的X射線(xiàn)管。選擇濾波片的原則是X射線(xiàn)分析中,在X射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波片,以濾掉Kβ線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品,應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線(xiàn)管,它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。2．下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：〔12,〔100,〔200,〔11,〔121,〔111,〔10,〔220,〔130,〔030,〔21,〔110。答：它們的面間距從大到小按次序是：〔100、〔110、〔111、〔200、〔10、〔121、〔220、〔21、〔030、〔130、〔11、〔12。3．衍射線(xiàn)在空間的方位取決于什么？而衍射線(xiàn)的強(qiáng)度又取決于什么？答：衍射線(xiàn)在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距,或者晶胞的大小。衍射線(xiàn)的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類(lèi)和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。4．羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線(xiàn)位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。5．磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來(lái)消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6．分別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線(xiàn)衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。答：原理:X射線(xiàn)照射晶體,電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列,因而各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用,在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干涉,即形成衍射。特點(diǎn):1電子波的波長(zhǎng)比X射線(xiàn)短得多2電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)3電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4電子衍射束的強(qiáng)度較大,拍攝衍射花樣時(shí)間短。應(yīng)用：硬X射線(xiàn)適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析,軟X射線(xiàn)可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析〔確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)7．子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1>背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2>二次電子:能量較低；來(lái)自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3>吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4>透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5>特征X射線(xiàn):用特征值進(jìn)行成分分析,來(lái)自樣品較深的區(qū)域6>俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。8．為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式,并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1能譜儀探測(cè)X射線(xiàn)的效率高。2在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線(xiàn)光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4不必聚焦,對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求,適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)：1分辨率低.2能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3能譜儀的Si<Li>探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。二、綜合分析題〔共4題,每題11分1．試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：與照相法相比,衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn),也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)?！?簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄,不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線(xiàn)圖上直接測(cè)量2θ和I值,比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外,衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍,可大大縮短掃描時(shí)間?！?分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑〔57.3/2mm如當(dāng)用CuKa輻射時(shí),從2θ30o左右開(kāi)始,Kα雙重線(xiàn)即能分開(kāi)；而在德拜照相中2θ小于90°時(shí)Kα雙重線(xiàn)不能分開(kāi)?！?直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度,還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度,需要換算后才得出強(qiáng)度,而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。〔4低角度區(qū)的2θ測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2θ=0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3°〔如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到2θ＝0.5～0.6°,而直徑57．3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū),一般為2θ＞8°。這相當(dāng)于使用CuKα輻射時(shí),衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射〔用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm,而一般德拜相機(jī)只能記錄d值在1nm以?xún)?nèi)的反射?！?樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg樣品就足夠了,最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中,如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度,一般約需有0.5〔6設(shè)備較復(fù)雜,成本高。顯然,與照相法相比,衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn),突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高,而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及,這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少,這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。2．試述X射線(xiàn)衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線(xiàn)物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu),即特定點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此,從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道,當(dāng)X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí),每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣,衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線(xiàn)的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān),相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：〔1計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；〔2利用I值最大的三根強(qiáng)線(xiàn)的對(duì)應(yīng)d值查找索引,找出基本符合的物相名稱(chēng)及卡片號(hào)；〔3將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照,若基本符合,就可定為該物相。3．掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?用不同的信號(hào)成像時(shí),其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型,檢測(cè)部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào)的分辨率最高, BE其次,X射線(xiàn)的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.4．舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式<點(diǎn)、線(xiàn)、面>在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：<1>.定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí),改變分光晶體和探測(cè)器的位置,即可得到分析點(diǎn)的X射線(xiàn)譜線(xiàn)；用能譜儀分析時(shí),幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏〔或計(jì)算機(jī)上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線(xiàn)。<2>.線(xiàn)分析：將譜儀〔波、能固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線(xiàn)信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量的位置把電子束沿著指定的方向作直線(xiàn)軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線(xiàn)的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。<3>.面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀〔波、能固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線(xiàn)信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量的位置,此時(shí),在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線(xiàn)調(diào)制圖像的方法。材料結(jié)構(gòu)分析試題3〔參考答案一、基本概念題〔共8題,每題7分1．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距,θ角表示掠過(guò)角或布拉格角,即入射X射線(xiàn)或衍射線(xiàn)與面網(wǎng)間的夾角,λ表示入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：〔1已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量θ,求特征X射線(xiàn)的λ,并通過(guò)λ判斷產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。這主要應(yīng)用于X射線(xiàn)熒光光譜儀和電子探針中?！?已知入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng),通過(guò)測(cè)量θ,求晶面間距。并通過(guò)晶面間距,測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。2．什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線(xiàn)在晶體上發(fā)生衍射時(shí),相鄰兩個(gè)〔hkl晶面衍射線(xiàn)的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d’/n、干涉指數(shù)為nh、nk、nl的假想晶面稱(chēng)為干涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線(xiàn)照射到晶體上發(fā)生衍射,相鄰兩個(gè)〔hkl晶面的波程差是nλ,相鄰兩個(gè)〔HKL晶面的波程差是λ。3．測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí),如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線(xiàn)成300角,則計(jì)數(shù)管與入射線(xiàn)所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面,與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣表面與入射X射線(xiàn)束成30°角時(shí),計(jì)數(shù)管與入射X射線(xiàn)束的夾角是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4．宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射花樣的影響是造成衍射線(xiàn)位移。衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有兩種,一種是0°-45°法。另一種是sin2ψ法。5．薄膜樣品的基本要求是什么?具體工藝過(guò)程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過(guò)程中,組織結(jié)構(gòu)不變化；2樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度,在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程1>切薄片樣品2>預(yù)減薄3>終減薄離子減?。?不導(dǎo)電的陶瓷樣品2要求質(zhì)量高的金屬樣品3不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減薄：1不易于腐蝕的裂紋端試樣2非粉末冶金試樣3組織中各相電解性能相差不大的材料4不易于脆斷、不能清洗的試樣6．圖說(shuō)明衍襯成像原理,并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某<hkl>晶面嚴(yán)格滿(mǎn)足Bragg條件,或B晶粒內(nèi)滿(mǎn)足"雙光束條件",則通過(guò)<hkl>衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像〔明場(chǎng),此時(shí),像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同,分別為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角,此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像。7．說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡〔f=1-3mm,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面,直徑20—120um,無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度,b.減小孔經(jīng)角,從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱壓短透鏡,長(zhǎng)焦,放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡,進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：景深大,改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。焦深長(zhǎng),放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8．何為晶帶定理和零層倒易截面?說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中,與某一晶向[uvw]平行的所有晶面〔HKL屬于同一晶帶,稱(chēng)為[uvw]晶帶,該晶向[uvw]稱(chēng)為此晶帶的晶帶軸,它們之間存在這樣的關(guān)系：取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn),則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢〔倒易點(diǎn)將處于同一倒易平面中,這個(gè)倒易平面與[uvw]晶帶軸垂直。由倒易矢量的基本性質(zhì),與[uvw]晶帶軸垂直的倒易面為〔uvw*,即[uvw]⊥<uvw>*,因此,由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用〔uvw*表示,且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)O*,則稱(chēng)為0層倒易截面〔uvw*。二、綜合及分析題〔共4題,每題11分1．請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的,不同種類(lèi)的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相,則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合,不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線(xiàn)分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法〔1多相分析中若混合物是已知的,無(wú)非是通過(guò)X射線(xiàn)衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況?！?若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線(xiàn)考慮,采用單物相鑒定方法。1從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線(xiàn)來(lái),顯然,在這五條線(xiàn)中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此,若在此五條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合,則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組,其三條線(xiàn)都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表,如果鑒定無(wú)誤,則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此,便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù),也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù),從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線(xiàn),用哈氏索引進(jìn)比較,找到相對(duì)應(yīng)的物相B,并將剩余的衍射線(xiàn)與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物,那么,開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線(xiàn),并在此七條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合,則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù),它的三條線(xiàn)都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后,把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi),其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí),鑒定方法閉原理仍然不變,只是在最初需要選取更多的線(xiàn)以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些?！?若多相混合物中各種物相的含量相差較大,就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比,這樣占大量的那種物相,它的一組簿射線(xiàn)強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么,就可以根據(jù)三條強(qiáng)線(xiàn)定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后,再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中,找出在條強(qiáng)線(xiàn)定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大,否則,準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題?！?若多相混合物中各種物相的含量相近,可將樣品進(jìn)行一定的處理,將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品,使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線(xiàn)衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按〔3的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選,以及酸、堿處理等?！?若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線(xiàn),應(yīng)重視特征線(xiàn),可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線(xiàn)把某些物相定出,剩余的衍射線(xiàn)就相對(duì)簡(jiǎn)單了?！?與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2．對(duì)于晶粒直徑分別為100,75,50,25nm的粉末衍射圖形,請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線(xiàn)條寬化幅度B〔設(shè)θ=450,λ=0.15nm。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末,試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末,試計(jì)算：θ=10°、45°、80°時(shí)的B值。

答案：3．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：二次電子像：1凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。2平面上的SE產(chǎn)額較小,亮度較低。3在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1用BE進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2BE能量高,以直線(xiàn)軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強(qiáng),襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般不用BE信號(hào)。4．何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用,并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應(yīng)選用哪種電子探針儀?為什么?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征能量的儀器實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線(xiàn)照射分光晶體的方向固定,即出射角Ψ保持不變,聚焦園園心O改變,這可使X射線(xiàn)穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線(xiàn)相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng),分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng),以保證滿(mǎn)足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單,但出射方向改變很大,在表面不平度較大的情況下,由于X射線(xiàn)在樣品內(nèi)行進(jìn)的路線(xiàn)不同,往往會(huì)造成分析上的誤差優(yōu)點(diǎn):1能譜儀探測(cè)X射線(xiàn)的效率高。2在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線(xiàn)光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4不必聚焦,對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求,適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)：1分辨率低.2能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3能譜儀的Si<Li>探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料結(jié)構(gòu)分析試題4〔參考答案一、基本概念題〔共8題,每題7分1．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品,試選擇合適的X射線(xiàn)管和合適的濾波片答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6〔尤其是2的材料作靶材的X射線(xiàn)管。選擇濾波片的原則是X射線(xiàn)分析中,在X射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波片,以濾掉Kβ線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品,應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線(xiàn)管,同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。2．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對(duì)稱(chēng)性和進(jìn)行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。3．原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。也稱(chēng)原子散射波振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線(xiàn)向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系,Z越大,f越大。因此,重原子對(duì)X射線(xiàn)散射的能力比輕原子要強(qiáng)。4．用單色X射線(xiàn)照射圓柱多晶體試樣,其衍射線(xiàn)在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相,應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線(xiàn)照射圓柱多晶體試樣,其衍射線(xiàn)在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相,應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。5．什么是缺陷不可見(jiàn)判據(jù)?如何用不可見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量?答：缺陷不可見(jiàn)判據(jù)是指：。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作反射g1和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見(jiàn),則必有g(shù)1·b＝0,g2·b＝0。這就是說(shuō),b應(yīng)該在g1和g2所對(duì)應(yīng)的晶面〔h1k1l1he〔h2k2l2內(nèi),即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線(xiàn),b＝g1×g再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小,通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。6．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?說(shuō)明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:1凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。2平面上的SE產(chǎn)額較小,亮度較低。3在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1用BE進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2BE能量高,以直線(xiàn)軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強(qiáng),襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般不用BE信號(hào)。二次電子像襯度形成原理：成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示,隨入射束與試樣表面法線(xiàn)夾角增大,二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了,使表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。7．簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶〔納米晶體、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：?jiǎn)尉Щ邮且粋€(gè)零層二維倒易截面,其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,具有明顯對(duì)稱(chēng)性,且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱(chēng)性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是<uvw>*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線(xiàn),為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線(xiàn)為園環(huán),因此,樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線(xiàn)軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。8．什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí),為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？案答：雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品,使晶體中只有一個(gè)晶面滿(mǎn)足Bragg條件,從而產(chǎn)生衍射,其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置,衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因：在近似雙光束條件下,產(chǎn)生強(qiáng)衍射,有利于對(duì)樣品的分析二、綜合及分析題〔共4題,每題11分1．多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢〔體心立方的德拜圖相,試計(jì)算出頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度〔不計(jì)算A〔θ和e-2M,以最強(qiáng)線(xiàn)的強(qiáng)度為100。頭4根線(xiàn)的θ值如下：線(xiàn)條θ120.20229.20336.70443.60答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)衍射強(qiáng)度影響的總和。即：查附錄F〔P314,可知：20.20=14.1229.20=6.13536.70=3.77743.60=2.911不考慮A〔θ、e-2M、P和I1=100I2=6.135/14.12=43.45I3=3.777/14.12=26.75I4=2.911/14.12=20.62頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度分別為100、43.45、26.75、20.62。2．試總結(jié)衍射花樣的背底來(lái)源,并提出一些防止和減少背底的措施。答：〔1靶材的選用影響背底；〔2濾波片的作用影響到背底；〔3樣品的制備對(duì)背底的影響。措施：〔1選靶,靶材產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)〔常用Kα射線(xiàn)盡可能小地激發(fā)樣品的熒光輻射,以降低衍射花樣背底,使圖像清晰?！?濾波,K系特征輻射包括Kα和Kβ射線(xiàn),因兩者波長(zhǎng)不同,將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料,使λkβ靶＜λk濾＜λkαafc,Kα射線(xiàn)因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收?！?樣品,樣品晶粒為5μm左右,長(zhǎng)時(shí)間研究,制樣時(shí)盡量輕壓,可減少背底。3．什么是衍射襯度?畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成像原理,并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：衍射襯度:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。衍射襯度成像原理如下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某<hkl>晶面嚴(yán)格滿(mǎn)足Bragg條件,或B晶粒內(nèi)滿(mǎn)足"雙光束條件",則通過(guò)<hkl>衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像〔明場(chǎng),此時(shí),像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同,分別為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角,此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像。4．〔1為什么f.c.c.和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)？〔2當(dāng)兩相共存且具有對(duì)稱(chēng)取向關(guān)系時(shí),其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點(diǎn)群,這時(shí),可能懷疑其為二次衍射,請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：〔1Bcc結(jié)構(gòu),F0的條件：h+k+l=偶數(shù)若〔h1k1l1和〔h2k2l〔h3k3l3=〔h1k1l1+〔h2kh3+k3+l3=偶數(shù)〔h3k3l3本身Fh3k3l3即不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn),僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。fcc結(jié)構(gòu),F0的條件是：h,k,l全奇數(shù)或全偶數(shù)〔h3k3l3=〔h1k1l1+〔h2k顯然h3、k3、l3為全奇數(shù)或全偶數(shù),本身是存在的。因此,不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn),僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化材料結(jié)構(gòu)分析試題5〔參考答案一、基本概念題〔共8題,每題7分1．若X射線(xiàn)管的額定功率為1.5kW,在管電壓為35kV時(shí),容許的最大電流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A2．證明〔、〔、〔、〔01、〔12晶面屬于[111]晶帶。答：根據(jù)晶帶定律公式Hu+Kv+Lw=0計(jì)算〔晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0〔晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0〔晶面：×1+2×1+1×1=〔—3+2+1=0〔01晶面：0×1+×1+1×1=0+〔—1+1=0〔12晶面：1×1+×1+1×2=1+〔—3+2=0因此,經(jīng)上五個(gè)晶面屬于[111]晶帶。3．當(dāng)X射線(xiàn)在原子例上發(fā)射時(shí),相鄰原子散射線(xiàn)在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍,則此方向上必然不存在放射,為什么？答：因?yàn)閄射線(xiàn)在原子上發(fā)射的強(qiáng)度非常弱,需通過(guò)波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍而產(chǎn)生干涉加強(qiáng)后才可能有反射線(xiàn)存在,而干涉加強(qiáng)的條件之一必須存在波程差,且波程差需等于其波長(zhǎng)的整數(shù)倍,不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射區(qū)線(xiàn)條與透射區(qū)線(xiàn)條比較起來(lái),其θ較高抑或較低？相應(yīng)的d較大還是較??？答：背射區(qū)線(xiàn)條與透射區(qū)線(xiàn)條比較θ較高,d較小。產(chǎn)生衍射線(xiàn)必須符合布拉格方程2dsinθ=λ,對(duì)于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū),根據(jù)d=λ/2sinθ,θ越大d越小。5．已知Cu3Au為面心立方結(jié)構(gòu),可以以有序和無(wú)序兩種結(jié)構(gòu)存在,請(qǐng)畫(huà)出其有序和無(wú)序結(jié)構(gòu)[001]晶帶的電子衍射花樣,并標(biāo)定出其指數(shù)。答：如圖所示：6．〔1試說(shuō)明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途?！?掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?給出典型信號(hào)成像的分辨率,并說(shuō)明原因?！?二次電子〔SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌,說(shuō)明其襯度形成原理。〔4用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：〔1背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。二次電子:能量較低；來(lái)自表層5－10nm深度范圍；對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感.不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ).吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析.特征X射線(xiàn):用特征值進(jìn)行成分分析,來(lái)自樣品較深的區(qū)域俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品表面1－2nm范圍。適合做表面分析.〔2影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型,檢測(cè)部位原子序數(shù).信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線(xiàn)俄歇電子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。對(duì)輕元素,電子束與樣品作用產(chǎn)生一個(gè)滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低,平均自由和平度很短,因此,俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.5～2nm,激發(fā)二次電子的層深：5～10nm,在這個(gè)淺層范圍,入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展,因此,AE和SE只能在與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱@柱體內(nèi)被激發(fā)出來(lái),因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成象檢測(cè)單元的大小,所以它們的分辨率就相當(dāng)于束斑直徑。BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出,其分辨率大為降低。X射線(xiàn)在更深、更為擴(kuò)展后的體積內(nèi)激發(fā),那么其分辨率比BE更低。因?yàn)镾E或AE信號(hào)的分辨率最高,因此,SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。對(duì)重元素樣品,作用體積為"半球狀",因此分辨率較低,BE和SE分辨率差明顯變小。〔3成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示,隨入射束與試樣表面法線(xiàn)夾角增大,二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了,使表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多?！?都可用于表面形貌分析,但BE還可用于結(jié)構(gòu)和成分分析用BE進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。BE能量高,以直線(xiàn)軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強(qiáng),襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般不用BE信號(hào)。7．何為偏離參量S？試分別畫(huà)出s+g=s-g,s+g=0以及s+g>0時(shí)產(chǎn)生電子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖。答：偏離矢量:偏離θ時(shí),倒易桿中心至愛(ài)瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離下圖為s=0,s<0,s.>0三種情況下的愛(ài)瓦爾德球圖。8．請(qǐng)說(shuō)明孿晶的一般襯度特征。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的,有時(shí)存在臺(tái)階,且晶界兩側(cè)的晶粒通常顯示不同的襯度,在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。二、綜合及分析題〔共4題,每題11分1．試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線(xiàn)記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度〔公式、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點(diǎn)。答：入射X射線(xiàn)的光束：都為單色的特征X射線(xiàn),都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線(xiàn),且聚焦半徑隨2θ變化,德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限制入射線(xiàn)的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀,德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短,德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng),約為10~20h。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖,與計(jì)算機(jī)連接可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)記錄和釁譜處理,德拜法采用環(huán)帶形底片成相,而且它們的強(qiáng)度〔I對(duì)〔2θ的分布〔I-2θ曲線(xiàn)也不同,衍射儀圖譜中強(qiáng)度或直接測(cè)量精度