教學(xué)培訓(xùn)課件合成過程配料比的確定藥物合成技術(shù)項(xiàng)目一準(zhǔn)備物料與確定工藝

任務(wù)1物料準(zhǔn)備與預(yù)處理（上個單元已學(xué)習(xí)）任務(wù)2工藝確定與控制

任務(wù)2工藝確定及控制主要內(nèi)容一、布置任務(wù)二、必備知識三、實(shí)用案例四、項(xiàng)目展示及評價五、知識拓展一、布置任務(wù)1.通過學(xué)習(xí)必備知識，查閱相關(guān)文獻(xiàn),借鑒“實(shí)用案例”中的思路，確定合成阿司匹林的工藝，包括：（1）確定原料的用量及配料比，確定合理的加料順序。（2）確定合成過程的溫度，選擇合適的傳熱介質(zhì)及控制方法。（3）確定合適的pH及控制方法。（4）確定最佳反應(yīng)時間及反應(yīng)終點(diǎn)控制方法。2.編寫“合成阿司匹林”的實(shí)訓(xùn)方案。3.按照確定的方案，進(jìn)行合成阿司匹林實(shí)訓(xùn)，編寫實(shí)訓(xùn)報告。（一）合成過程配料比的確定(二)加料次序的確定(三)合成過程需控制的參數(shù)（四）反應(yīng)時間與反應(yīng)終點(diǎn)的控制二、必備知識（一）配料比的確定1.濃度對化學(xué)反應(yīng)的影響溫度不變的前提下，反應(yīng)速度與該瞬間的反應(yīng)物濃度的乘積成正比，并且每種反應(yīng)濃度的指數(shù)等于反應(yīng)式中各反應(yīng)物的系數(shù)。確定反應(yīng)濃度時，要考慮到反應(yīng)物和生成物的特性，如物料的熔點(diǎn)、混溶性、粘度變化等因素對順利完成主反應(yīng)的影響，有時為了使反應(yīng)順利進(jìn)行，必須降低反應(yīng)濃度。通過加入溶劑或惰性物料，調(diào)節(jié)反應(yīng)濃度，是影響反應(yīng)過程的速度和反應(yīng)平衡的常用手段。在制定反應(yīng)配方和工藝時：考慮到各中物料的性質(zhì)考慮到反應(yīng)進(jìn)程不斷加深可能造成的影響，以確定適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)濃度；設(shè)法通過各種干預(yù)反應(yīng)的方法，改變反應(yīng)物或生成物的濃度，使反應(yīng)向有利的方向進(jìn)行。1.濃度對化學(xué)反應(yīng)的影響（一）配料比的確定2.配料比——各種物料濃度的關(guān)系為了最大程度地使反應(yīng)向理想的方向進(jìn)行，不但要控制反應(yīng)條件，還要通過優(yōu)化反應(yīng)配方中各種原料的配比來促進(jìn)主反應(yīng)、抑制副反應(yīng)。反應(yīng)時間對乙酸轉(zhuǎn)化率乙酸乙酯選擇性和收率的影響（一）配料比的確定確定配料比時，首先要對反應(yīng)類型，可能出現(xiàn)的副反應(yīng)、串聯(lián)反應(yīng)，以及在反應(yīng)過程中發(fā)生的物料性質(zhì)的變化等因素做全面考慮，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和數(shù)據(jù)分析，選擇比較好的反應(yīng)配比。最適合的配料比，應(yīng)在目標(biāo)產(chǎn)物收率較高，同時昂貴物料單耗較低的范圍內(nèi)。配料比主要根據(jù)反應(yīng)過程來考慮：當(dāng)反應(yīng)生成物的生成量取決于反應(yīng)液中某一反應(yīng)物的濃度時，則增加該反應(yīng)物的配料比。2.配料比確定（一）配料比的確定通過調(diào)整硫酸與氯磺酸的比例，可以得到更多的目標(biāo)產(chǎn)物。在下述反應(yīng)中，對乙酰氨基苯磺酰氯（ASC）的收率取決于反應(yīng)液中氯磺酸與硫酸兩