一、名詞解說：10分1.氣相色譜法；用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。氣固色譜法；用固體（一般指吸附劑）作為固定相的氣相色譜法。氣液色譜法；將固定液涂漬在載體上作為固定相的氣相色譜法載體；負(fù)載固定液的惰性固體。流動(dòng)相；在色譜柱中用以攜帶試樣和洗脫組分的氣體二、填空題15分，1空分。氣相色譜是一種_分別解析_方法，它的主要設(shè)備有_進(jìn)樣系統(tǒng)_、_氣路系統(tǒng)_、_分別系統(tǒng)_、_檢測(cè)系統(tǒng)__，放大記錄系統(tǒng)。在氣-固色譜柱內(nèi)，各組分的分別是基于組分在吸附劑上的__吸附_、_脫附__能力的不同樣，而在氣液色譜中，分別是基于各組分在固定液中_溶解_、_揮發(fā)_的能力的不同樣。色譜檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分其他_樣品組分_依照其_物理_或__化學(xué)__特點(diǎn)，轉(zhuǎn)變成_電信號(hào)_，經(jīng)放大后由_記錄儀__記錄成色譜圖。在色譜解析中常用的檢測(cè)器有_TCD、__FID_、_ECD_______、__FPD______等。5.熱導(dǎo)檢測(cè)器在進(jìn)樣量等條件不變的前提下，其峰面積隨載氣流速的增大而__減小__，而氫火焰檢測(cè)器則隨載氣流速的增大而_不變__。6.熱導(dǎo)檢測(cè)器是由_池絲_、__池槽_、_池體_三部分組成。熱導(dǎo)池所以能做為檢測(cè)器，是由于_不同樣物質(zhì)擁有不同樣的導(dǎo)熱系數(shù)_。6.氫火焰離子化檢測(cè)器是一種_高矯捷度_的檢測(cè)器，適用于_微量有機(jī)化合物__解析，其主要部件是_離子化室__。7.速率理論是從_動(dòng)力學(xué)_見解出發(fā)，依照基本的實(shí)驗(yàn)事實(shí)，研究各種操作條件對(duì)__塔板理論高度_的影響，從而講解在色譜柱中_色譜峰形擴(kuò)大_的原因。8.理論（塔）板數(shù)（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（tR/W）2_______計(jì)算。三、判斷題；1題分,計(jì)10分1.色譜解析是把保留時(shí)間作為氣相色譜定性解析的依照的。（√）2.在氣固色譜中，如被分其他組分沸點(diǎn)、極性周邊但分子直徑不同樣，可采用活性炭作吸附劑。（√）3.色譜柱的分別效能主若是由柱中填充的固定相所決定的。（×）色譜柱的選擇性可用“總分別效能指標(biāo)”來表示，它可定義為：相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰寬之和的比值?！?.提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會(huì)延長(zhǎng)解析時(shí)間，降低柱效率。（×）試樣待測(cè)組分在色譜柱中能否獲取優(yōu)異的分別收效，主要取決于選擇好載氣流速、柱溫、橋電流等各項(xiàng)操作條件。（×）7.色譜操作中，在能使最難分其他物質(zhì)對(duì)能很好分其他前提下，應(yīng)盡可能采用較低的柱溫。（×）8.測(cè)量半水煤氣中CO、CO、N和CH含量可以用氫火焰離子化判斷器。（×）224氣相色譜解析中，混雜物能否完好分別取決于色譜柱，分別后的組分能否正確檢測(cè)出來取決于檢測(cè)器。樣品中有四個(gè)組分，用氣相色譜法測(cè)定，有一組分在色譜中未能檢出，可采用歸一化法測(cè)定這個(gè)組分。11熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度高升，矯捷度下降。√12加大熱導(dǎo)池橋電流，其矯捷度提高。（）√13檢測(cè)室溫度一般與汽化室溫度湊近，或與程序升溫的初步溫度湊近。（×）檢測(cè)室溫度一般與汽化室溫度湊近，或與程序升溫的最高溫度湊近。14在TCD檢測(cè)器中交替使用參照臂和測(cè)量臂，可提高矯捷度。（）×TCD交替使用參照臂和測(cè)量臂，可提高使用壽命。15TCD鎢絲腐化會(huì)引起噪聲過大、基線漂移或電橋無法平衡。（）√16色譜填充過緊以致載氣流量調(diào)不上去。（）√17堵住色譜柱出口，流量計(jì)不下降到零，說明氣路不泄漏。（×）堵住色譜柱出口，流量計(jì)不下降到零，說明氣路泄漏。18色譜柱加熱指示燈亮，但不升溫，可能是溫控單元故障。（×）色譜柱加熱指示燈亮，但不升溫，可能是加熱絲及引線斷路。

（√）（×）19汽化室溫度太高，可能出現(xiàn)前延色譜峰。（×）汽化室溫度太低，可能出現(xiàn)前延色譜峰。20色譜溫度控制精度低及程序升溫重復(fù)性差，是保留時(shí)間不重復(fù)的重要原因。（√）四、選擇題；1題分，計(jì)15分1.氣相色譜作為解析方法的最大特點(diǎn)是（D）。A進(jìn)行定性解析；B進(jìn)行定量解析；C分別混雜物D分別混雜物并同時(shí)進(jìn)行解析；E進(jìn)行熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究2.氣相色譜法分為兩類，它們是（AB）A氣固色譜；B氣液色譜；C氣相色譜；D分別混雜物并同時(shí)進(jìn)行解析；E進(jìn)行熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究3.平時(shí)把色譜柱內(nèi)不搬動(dòng)的、起分別作用的固體物質(zhì)叫做（C）A擔(dān)體；B載體；C固定相；固定液；涂有固定液的擔(dān)體4.在氣固色譜解析中使用的活性炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于（C）A載體；B固定液；C固體固定相；D擔(dān)體；E液體固定相5.在氣固色譜中，樣品中各組分的分別是基于（ACE）A組分的性質(zhì)不同樣；B組分溶解度的不同樣；C組分在吸附劑上的吸附能力不同樣；D組分的揮發(fā)性不同樣；組分在吸附劑上的脫附能力不同樣6.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的參數(shù)是（A保留時(shí)間；B調(diào)整保留時(shí)間；C死時(shí)間；D相對(duì)保留值；E保留體積

B）7.在氣相色譜解析中，定性的參數(shù)是（A）。A保留值B峰高；C峰面積；D調(diào)整保留時(shí)間；

E保留體積8.在氣相色譜法中，進(jìn)行定性試驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室之間可以通用的定性參數(shù)是（A調(diào)整保留體積；B相對(duì)保留時(shí)間；C保留時(shí)間；D調(diào)整保留時(shí)間；E保留體積

B）。9.氣相色譜中與含量成正比的是（A保留體積；B保留時(shí)間；D峰高；E峰面積

D，E）C相對(duì)保留值；10.衡量色譜柱柱效能的指示是（D）。A相對(duì)保留值；B分別度；C容量比；D塔板數(shù)；E分配系數(shù)11分別度衡量的是（A）。（A）分別收效（B）柱選擇性（C）柱效率（D）柱的利害12（D）不宜用來計(jì)算分別度。（A）峰高（B）峰寬（C）半峰寬（D）相對(duì)保留值13色譜定性是在同一條件下，將測(cè)得的未知組分的（）與已知物質(zhì)的（（A）保留時(shí)間（B）保留體積（C）保留值（D）比保留值

C

）進(jìn)行比較。14用氣相色譜法進(jìn)行定性解析時(shí)，實(shí)驗(yàn)室間可以通用的定性參數(shù)是（C）。（A）保留值（B）調(diào)整保留值（C）相對(duì)保留值（D）保留指數(shù)15色譜法用保留時(shí)間進(jìn)行定性解析時(shí)最少應(yīng)測(cè)定三次，取其（D）。（A）最大值（B）最小值（C）中間值（D）平均值16除正構(gòu)烷烴外，其他物質(zhì)的保留指數(shù)與使用的固定相和（B）有關(guān)。（A）檢測(cè)器（B）操作溫度（C）載氣流量（D）進(jìn)樣量17熱導(dǎo)池檢測(cè)器的原理是基于不同樣的組分和載氣有不同樣的（B）。（A）電導(dǎo)系數(shù)（B）熱導(dǎo)系數(shù)（C）比熱容（D）燃燒值18熱導(dǎo)池檢測(cè)器的牢固性（A），線性范圍（A）。（A）好，寬（B）差，寬（C）好，窄（D）差，窄19熱導(dǎo)池檢測(cè)器適用于（D）的解析。（A）單質(zhì)（B）單質(zhì)和化合物（C）化合物（D）無機(jī)氣體和有機(jī)化合物20關(guān)于色譜檢測(cè)器的描述，（B）是正確的。（A）矯捷度與橋電流的平方成正比（B）基線與檢測(cè)器的溫度成正比（C）峰高與載氣流速成反比（D）峰面積與載氣沒關(guān)21關(guān)于氣相色譜解析，其進(jìn)樣時(shí)間越長(zhǎng)，則（B）。（A）峰寬越窄（B）峰寬增加越明顯C）峰高增加不明顯D）峰寬變化不定22在氣相色譜的定量解析中，要求每次進(jìn)樣要一致，以保證定量解析的（C）。（A）正確性（B）精確度（C）精美度（D）分別度23進(jìn)樣量與以下哪些因素沒關(guān)（D）。（A）汽化室溫度（B）柱容量C）檢測(cè)器的線性范圍（D）檢測(cè)器溫度24在色譜定量解析中，一般情況下柱子溫度對(duì)（A）有很大影響。（A）峰高；（B）峰面積；（C）相對(duì)保留體積；（D）保留體積。25在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（D）。（A）試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)（B）試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)（C）試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值（D）固定液的最高使用溫度26在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度應(yīng)（D）。（A）不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)（B）不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)（C）不高出固定液的熔點(diǎn)（D）高出固定液的熔點(diǎn)27色譜柱的溫度變化對(duì)（D）影響不大。（A）峰寬（B）保留時(shí)間（C）峰高（D）峰面積28在氣體流速保持不變的情況下，分別度是隨（C）的增加而增加。（A）柱長(zhǎng)（B）柱長(zhǎng)的二次方（C）柱長(zhǎng)的1/2次方（D）柱長(zhǎng)的三次方29增大柱子的直徑可以（A）。（A）增加柱負(fù)荷量，降低柱效率（B）增加柱負(fù)荷量，增加柱效率（C）增加柱負(fù)荷量，提高分別度（D）減小柱負(fù)荷量，增加柱效率30在氣相色譜解析中，減小柱的直徑（C）。（A）對(duì)提高柱效率和解析速度有利（B）對(duì)提高柱效率不利，對(duì)提高解析速度有利（C）對(duì)提高柱效率有利，對(duì)提高解析速度不利（D）對(duì)提高柱效率和解析速度不利五;問答題1在《酮苯脫蠟溶劑組成測(cè)定法》中，色譜柱是怎樣制備的10分答：看操作規(guī)程Q/SH027。稱取吐溫（80）20克，加入三氯甲烷110毫升，攪勻，再將80克GDX-104或105到入其中，攪勻，在紅外燈照射下或在室溫下干燥，將上述涂好的擔(dān)體裝入2米長(zhǎng)，內(nèi)徑.2在測(cè)定丙烯中烴類雜質(zhì)6820的色譜儀中使用了分流進(jìn)樣技術(shù)，該技術(shù)的原理是什么該技術(shù)的應(yīng)企圖義是什么5分答：原理；該技術(shù)是在汽化室上接一分流放空口，當(dāng)樣品進(jìn)入該汽化室今后，大部分試樣隨載氣由分流出口逸出放空，只有極少量樣品進(jìn)入色譜柱。意義：防范色譜柱超載，造成分別收效變差。3在6820色譜儀的后系統(tǒng)是用來《測(cè)定微量答：看Q/SYDS01JSHYS239-2004規(guī)程。

CO、CO2

含量》的，畫出該系統(tǒng)在待機(jī)狀態(tài)時(shí)的氣路原理圖

10分4在

6820色譜儀的后系統(tǒng)是用來《測(cè)定微量

CO、CO2

含量》的，當(dāng)該系統(tǒng)進(jìn)樣啟動(dòng)后經(jīng)過一段時(shí)間要復(fù)位，若復(fù)位時(shí)間較晚，則會(huì)出現(xiàn)那些情況這對(duì)解析結(jié)果有何影響6答：若是測(cè)定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2含量，且復(fù)位時(shí)間較晚時(shí)，則乙烯或丙烯可能進(jìn)入到碳分子篩的解析柱中，在譜圖中會(huì)有乙烯或丙烷的峰出現(xiàn)。因本方法是外標(biāo)法，只對(duì)CO、CO2的含量進(jìn)行校正計(jì)算，和其他組分沒關(guān)，故上述情況對(duì)解析結(jié)果沒有影響?？墒羌又劓囖D(zhuǎn)變爐的負(fù)荷和延長(zhǎng)解析時(shí)間。5在用島津GC10色譜儀測(cè)定微量硫中，在操作界面下其校正曲線的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是什么該色譜儀的檢測(cè)器是什么種類其使用的注意事項(xiàng)有那些10分答：橫坐標(biāo)是標(biāo)樣峰面積的自然對(duì)數(shù)值?？v坐標(biāo)是標(biāo)樣濃度的自然對(duì)數(shù)值。該儀器的檢測(cè)器是