現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)儀器分析第1頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六儀器分析主講：熊維巧(高級(jí)工程師)院系：生命科學(xué)與工程學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系郵箱：bearxwq@126.com電話2頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六第1章分析化學(xué)緒論及光學(xué)分析法概論1.1分析化學(xué)緒論1.2光學(xué)分析法概論第3頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1分析化學(xué)緒論1.1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用1.1.2分析化學(xué)的分類1.1.3分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)1.1.4分析化學(xué)文獻(xiàn)第4頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析化學(xué)研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法及其有關(guān)理論的科學(xué)稱為分析化學(xué)(analyticalchemistry)。主要任務(wù)鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成—定性分析；測(cè)定物質(zhì)各組分的含量—定量分析；確定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)—結(jié)構(gòu)分析。作用領(lǐng)域在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域、醫(yī)藥衛(wèi)生與生命科學(xué)、質(zhì)量檢測(cè)與環(huán)境監(jiān)測(cè)、科學(xué)研究與高等教育等方面都起著重要作用。第5頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.2分析化學(xué)方法的分類1．按原理分類：化學(xué)分析與儀器分析2．按對(duì)象分類：無(wú)機(jī)分析與有機(jī)分析3．按目的分類：定性、定量、結(jié)構(gòu)分析4．按用量分類：常量、微量、超微量分析5．按法理分類：例行分析與仲裁分析第6頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.3分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)分析化學(xué)的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大變革：第一次變革，20世紀(jì)初，分析天平的發(fā)明；溶液四大平衡理論的建立。第二次變革，20世紀(jì)30～60年代，第二次世界大戰(zhàn)前后的科學(xué)技術(shù)、物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ)。第三次變革，20世紀(jì)70年代至今，計(jì)算機(jī)的發(fā)明，尤其微型計(jì)算的發(fā)展，給儀器分析帶來(lái)全新的革命。分析化學(xué)的前沿：生命科學(xué)研究、微分析系統(tǒng)、色譜聯(lián)用技術(shù)、超導(dǎo)核磁共振波譜法、激光光譜技術(shù)和化學(xué)計(jì)量學(xué)等。展望未來(lái)：自動(dòng)化、智能化、微型化。第7頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.4分析化學(xué)文獻(xiàn)1．分析化學(xué)手冊(cè)2．分析化學(xué)專著3．分析化學(xué)期刊4．互聯(lián)網(wǎng)上查閱第8頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.5儀器分析1.儀器分析的概念2.儀器分析的特點(diǎn)3.儀器分析的分類第9頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六儀器分析是指那些采用比較復(fù)雜或特殊的儀器，通過(guò)測(cè)量表征物質(zhì)的某些物理的或物理化學(xué)的性質(zhì)參數(shù)及其變化規(guī)律來(lái)確定物質(zhì)的化學(xué)組成、狀態(tài)及結(jié)構(gòu)的方法。儀器分析是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、社會(huì)實(shí)踐的需要，也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的必然結(jié)晶。1.1.5儀器分析>>1.儀器分析的概念第10頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.5儀器分析>>2.儀器分析的特點(diǎn)靈敏度高，檢測(cè)限低，相對(duì)誤差比較大。選擇性好，許多儀器分析方法可以通過(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件，不經(jīng)分離而同時(shí)測(cè)定混合的組分。操作簡(jiǎn)便，分析速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和智能化。應(yīng)用廣泛，不但可以作組分及含量的分析，在狀態(tài)、結(jié)構(gòu)分析上也有廣泛的應(yīng)用。微量分析，比較適合于微量、痕量和超痕量的分析，不適于作常量和高含量組分的測(cè)定。儀器價(jià)高，有的很昂貴，儀器的工作條件要求較高。第11頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.1.5儀器分析>>3.儀器分析的分類儀器分析方法分類

1.光學(xué)分析法

2.電化學(xué)分析法

3.色譜分析法

4.其它分析法第12頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六對(duì)于生物、醫(yī)藥類專業(yè)的學(xué)生來(lái)說(shuō)，學(xué)習(xí)儀器分析的目的是為了應(yīng)用。為此，應(yīng)從以下方面來(lái)學(xué)習(xí)：方法原理：含概念、術(shù)語(yǔ)、原理、定性和定量的依據(jù)、譜圖解析方法等，這是課程的一個(gè)重點(diǎn)。應(yīng)用特點(diǎn)：含儀器的流程及主要部件、操作要領(lǐng)和注意事項(xiàng)，以及方法的應(yīng)用范圍。這是課程的另一個(gè)重點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)課程：儀器分析的實(shí)驗(yàn)課與理論課同等重要，必須注重實(shí)驗(yàn)。對(duì)學(xué)習(xí)儀器分析的要求第13頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六課時(shí)安排第1章儀器分析法概論第10章紫外-可見(jiàn)分光光度法第11章熒光分析法第12章原子吸收光度法第13章紅外分光光度法第14章核磁共振波譜法第15章質(zhì)譜法第17章色譜分析法概論第18章經(jīng)典液相色譜法第19章氣相色譜法第20章高效液相色譜法機(jī)動(dòng)、作業(yè)輔導(dǎo)、期中考試1.5學(xué)時(shí)5.5學(xué)3學(xué)時(shí)3學(xué)時(shí)5學(xué)時(shí)5學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)5學(xué)時(shí)3學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)5學(xué)時(shí)5學(xué)時(shí)0.5學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)2學(xué)時(shí)0學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)3.5學(xué)時(shí)3.5學(xué)時(shí)2.5學(xué)時(shí)3學(xué)時(shí)3學(xué)時(shí)2學(xué)時(shí)總計(jì)學(xué)時(shí)48學(xué)時(shí)32學(xué)時(shí)第14頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六48學(xué)時(shí)課程的成績(jī)與考核作業(yè)考勤：5%（考勤記錄＋作業(yè)）期中成績(jī)：10%（期中考試）實(shí)驗(yàn)成績(jī)：15%（實(shí)驗(yàn)報(bào)告）終考成績(jī)：70%（期末考試）32學(xué)時(shí)課程的成績(jī)與考核作業(yè)考勤：5%（考勤記錄＋作業(yè)）期中成績(jī)：25%（期中考試）終考成績(jī)：70%（期末考試）成績(jī)與考核第15頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2光學(xué)分析法概論1.2.1光學(xué)分析法的定義和分類1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用1.2.3光譜分析方法1.2.4非光譜分析方法－X射線衍射法1.2.5光學(xué)分析儀器的基本組成1.2.6光學(xué)分析法發(fā)展概況第16頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.1光學(xué)分析法的定義和分類定義：光學(xué)分析法是基于能量作用于物質(zhì)后產(chǎn)生電磁輻射信號(hào)，或電磁輻射與物質(zhì)相互作用后產(chǎn)生輻射信號(hào)的變化，而建立起來(lái)的一類分析方法。過(guò)程：①能源提供能量；②能量與被測(cè)物質(zhì)相互作用；③產(chǎn)生被檢測(cè)的訊號(hào)。分類：根據(jù)物質(zhì)同輻射作用的性質(zhì)不同，分為光譜法和非光譜法，參閱表9－1。第17頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.1光學(xué)分析法的定義和分類表

常用的光學(xué)分析方法原理分析方法輻射的發(fā)射發(fā)射光譜、熒光光譜、火焰光度法、放射化學(xué)法輻射的吸收紫外-可見(jiàn)吸收、紅外吸收、原子吸收、核磁共振、電子自旋共振輻射的散射拉曼光譜法、散射濁度法輻射的折射折射法、干涉法輻射的衍射X射線衍射法、電子衍射法輻射的旋轉(zhuǎn)偏振法、旋光色散法、圓二色性法第18頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用>>

1.電磁輻射和電磁波電磁輻射是一種以極大的速度(c)通過(guò)空間，而不需要以任何物質(zhì)作為傳播媒介的能量形式。光在真空中的傳播速度：

c＝2.99792×1010cm·s-1。光的傳播：以互相垂直的正弦波振蕩電場(chǎng)和磁場(chǎng)在空間的傳播第19頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用>>

1.電磁輻射和電磁波電磁波譜第20頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用>>

1.電磁輻射和電磁波電磁波譜γ射線X射線紫外光可見(jiàn)光紅外光微波無(wú)線電波λ/nm

0.01104007605×1058×105MHz

波長(zhǎng)頻率短高長(zhǎng)低第21頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用>>

1.電磁輻射和電磁波光的微粒性用每個(gè)光子具有的能量E作為表征。光子的能量與頻率成正比，與波長(zhǎng)成反比，關(guān)系式：光是一種電磁輻射，具有波動(dòng)性和微粒性。光的波動(dòng)性用波長(zhǎng)λ、波數(shù)σ和頻率v作為表征。三者的關(guān)系式：第22頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.2電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用>>

2.電磁輻射與物質(zhì)的相互作用電磁輻射與物質(zhì)的相互作用是自然界普遍發(fā)生的物理現(xiàn)象。涉及物質(zhì)內(nèi)能變化的過(guò)程：吸收、發(fā)射與散射。

基態(tài)分子獲得能量：光子＋基態(tài)→激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)分子釋放能量：激發(fā)態(tài)→基態(tài)＋光子不涉及物質(zhì)內(nèi)能變化的過(guò)程：折射和反射，干涉和衍射，偏振。第23頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.3光譜分析法>>

1.各電磁波譜區(qū)域及其相應(yīng)的光譜分析法當(dāng)物質(zhì)與輻射能相互作用時(shí)，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生能級(jí)躍遷，記錄能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的輻射能強(qiáng)度隨波長(zhǎng)的變化，所得的圖譜稱為光譜(spectrum)。利用物質(zhì)的光譜進(jìn)行定性定量和結(jié)構(gòu)分析的方法稱為光譜分析法(spectroscopicanalysis)。光譜區(qū)：第24頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.3.3光譜分析法>>

2.光譜分析法的類型與作用機(jī)理吸收光譜：是物質(zhì)吸收相應(yīng)的輻射能而產(chǎn)生的光譜，其產(chǎn)生的必要條件是所提供的輻射能量恰好滿足該吸收物質(zhì)能級(jí)間躍遷所需的能量。利用物質(zhì)的吸收光譜進(jìn)行定性定量及結(jié)構(gòu)分析的方法稱為吸收光度法。發(fā)射光譜：是指構(gòu)成物質(zhì)的原子、離子、或分子受到輻射能、熱能、電能或化學(xué)能的激發(fā)而產(chǎn)生的光譜。物質(zhì)發(fā)射的光譜有三種：線狀光譜、帶狀光譜和連續(xù)光譜。線狀光譜系由氣態(tài)或高溫下物質(zhì)在解離為原子或離子時(shí)被激發(fā)而發(fā)射的光譜；帶狀光譜是由分子被激發(fā)而發(fā)射的光譜；連續(xù)光譜是由熾熱的固體或液體所發(fā)射的光譜。利用物質(zhì)的發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量的方法稱為發(fā)射光譜法。第25頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.3光譜分析法>>

2.光譜分析法的類型與作用機(jī)理質(zhì)譜法：質(zhì)譜是將物質(zhì)分子電離，形成分子離子和碎片離子，然后通過(guò)分析器依據(jù)其質(zhì)荷比大小進(jìn)行排列所成的質(zhì)量譜。質(zhì)譜法是根據(jù)質(zhì)譜的分析，確定分子的原子組成、相對(duì)分子質(zhì)量、分子式和分子結(jié)構(gòu)的方法。第26頁(yè)，共29頁(yè)，2023年，2月20日，星期六1.2.4非光譜分析法－X射線衍射法非光譜分析法是指那些不以光的波長(zhǎng)為特征信號(hào)，僅通過(guò)測(cè)量電磁輻射的某些性質(zhì)的變化的分析方法。這些性質(zhì)主要指光的反射、折射、干涉、衍射和偏振等。X射線衍射法利用高速電子撞擊原子，使內(nèi)層電子的能級(jí)發(fā)生躍遷，再由高能級(jí)(激發(fā)態(tài))