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無機(jī)鹽生產(chǎn)造粒_第3頁(yè)
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無機(jī)鹽生產(chǎn)造粒第一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日Contents4造粒和分類1235造粒的意義?;^程造粒方法?;に嚨诙?yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日造粒的定義造粒是把粉末、熔融液、水溶液等狀態(tài)的物料經(jīng)加工制成具有一定形狀與大小粒狀物的操作第三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第一節(jié)造粒和分類

一、造粒的目的1、防止成分分離,有利于改善物理化學(xué)反應(yīng)的條件;2、定量地使用多種原料,便于計(jì)量和配料(例如醫(yī)藥用的片劑,機(jī)立窯煅燒水泥的生料球等);3、改善產(chǎn)品的性能,提高技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果;4、提高物料的流動(dòng)性,便于輸送和貯存;5、保持混合物的均勻度在貯存、輸送和包裝過程中不發(fā)生變化;6、將粉體制造各種形狀的產(chǎn)品等。第四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(一)自給式造粒(二)強(qiáng)制式造粒第一節(jié)造粒和分類

一、造粒的分類第五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第二節(jié)粉粒體的性質(zhì)一、粉粒體簡(jiǎn)介二、粉粒體的粒度及分布、測(cè)定三、比表面四、粉粒體的密度及孔隙率五、粉粒體的流動(dòng)性第六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第三節(jié)造粒操作一、?;娜齻€(gè)階段二、粉體的凝集狀態(tài)三、自給式造粒原理四、強(qiáng)制式造粒機(jī)理第七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日一、?;娜齻€(gè)階段1、球粒形成毛細(xì)力和機(jī)械力起主要作用形成薄膜水形成毛細(xì)水進(jìn)一步濕潤(rùn)毛細(xì)作用力使兩個(gè)或多個(gè)顆粒形成小球球內(nèi)顆粒重新排列、密集、形成結(jié)實(shí)穩(wěn)定的小球(母球)進(jìn)一步濕潤(rùn)機(jī)械力作用

母球仍然是多孔的,它內(nèi)部包含有固體、液體和氣體三個(gè)相,它的穩(wěn)定性取決于粉體的粒度和粒度組成,以及顆粒的形狀和親水性。

第八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2、球粒長(zhǎng)大

長(zhǎng)大條件1:在球粒表面具有適宜毛細(xì)管水量長(zhǎng)大條件2:球粒繼續(xù)滾動(dòng)

母球在滾動(dòng)過程中,彼此碰撞,使得內(nèi)部顆粒之間毛細(xì)管形狀發(fā)生變化,顆粒排列密集,毛細(xì)管收縮,蜂窩狀毛細(xì)水變?yōu)轱柡兔?xì)水,一部分水被擠到母球表面上來,這時(shí)母球可以以三種機(jī)理長(zhǎng)大。

第九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(b)在生產(chǎn)中將濕料均勻不斷地加進(jìn)造球機(jī),表面含水較高的母球,在滾動(dòng)中遇到粉礦,便將礦粉粘在表層,小球互相碰撞,將新粘上的一層濕礦粉壓緊,毛細(xì)管中的水,被擠到表面上來,又可粘結(jié)新的一層礦粉,如果水分不足,可以向小球表面灑水,如此反復(fù),使母球長(zhǎng)大,被稱做成層機(jī)理。(a)母球水分較高,而且塑性較好,它們互相結(jié)合在一起,使生球迅速長(zhǎng)大,被稱做聚結(jié)機(jī)理。在工業(yè)生產(chǎn)中如果將一大批濕料傾入造球機(jī)中,或者精礦粉粒度極細(xì),親水性極強(qiáng),母球多靠聚結(jié)機(jī)理長(zhǎng)大。第十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(c)小球在造球機(jī)中運(yùn)動(dòng),總有少數(shù)球由于強(qiáng)度不夠,水分較低等原因,發(fā)生破損及開裂,產(chǎn)生的碎片,粘附在另一個(gè)球上,被稱做磨剝轉(zhuǎn)移機(jī)理。由細(xì)粉粒到生成母球,再到具有一定尺寸的生球,其成長(zhǎng)機(jī)理,不外以上三種。至于以哪一種機(jī)理為主,則取決于原料性質(zhì)和造球工藝條件。第十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日當(dāng)母球長(zhǎng)大到要求的尺寸,應(yīng)當(dāng)停止補(bǔ)充加水潤(rùn)濕,使生球在造球機(jī)內(nèi)滾動(dòng)一定時(shí)間,由于相互碰撞的結(jié)果,使生球內(nèi)部顆粒排列得更加緊密,為成球得第三步。生球滾動(dòng)過程中機(jī)械力的作用會(huì)使內(nèi)部顆粒發(fā)生選擇性的按最大接觸面排列,顆粒相互靠近,毛細(xì)管直徑縮小,甚至可以達(dá)到顆粒表面薄膜水層相互連接。3、球粒緊密分子結(jié)合力、毛細(xì)管粘接力和內(nèi)摩擦阻力的共同作用第十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日毛細(xì)管力能將顆粒拉向水滴,毛細(xì)管促使粉體?;^程不斷進(jìn)行;范德華力能使顆粒粘附在一起,決定?;系臋C(jī)械強(qiáng)度。粉料的流動(dòng)性決定于它的內(nèi)摩擦力。它們的相對(duì)關(guān)系能表示粉體物料的團(tuán)聚(?;?能力。其中第十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日粉粒體結(jié)合力固體顆粒間的引力液體架橋和毛細(xì)管力粘結(jié)力與粘附力顆粒間的固體橋機(jī)械咬合力5、顆粒因形狀或表面原因引起的相互鑲嵌、交錯(cuò)。4、在一定溫度條件下顆粒相互接觸點(diǎn)上因分子擴(kuò)散形成的連接。1.范德華力、靜電力、磁場(chǎng)力2.有液體存在的條件下,顆粒間的毛細(xì)管力產(chǎn)生顆粒間的吸引壓力形成連接。3、粘結(jié)劑在顆粒表面形成薄膜層第十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日粉粒體粒子間的凝集狀態(tài)1、干燥粉體2、濕潤(rùn)粉體3、含有特殊粉結(jié)核的機(jī)體4、粉體由于燒結(jié)、燒固、結(jié)晶析出、化學(xué)反應(yīng)及其它原因形成的固相架橋現(xiàn)象,成為堅(jiān)硬的凝集造粒物。第十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第五節(jié)幾種常用造粒法介紹第十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日造粒方法壓縮造粒法擠壓造粒法破碎造粒法凝聚造粒法噴霧干燥造粒流化噴霧造粒常見的造粒方法主要有:第十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日壓縮造粒法壓縮造粒法是將混合好的原料粉體放在對(duì)輥間或一形狀的封閉壓模中,通過外部施加壓力使粉體團(tuán)聚成型。優(yōu)點(diǎn):顆粒形狀規(guī)則、均一、致密度高、所需粘結(jié)劑用量少、造粒水分低。缺點(diǎn):生產(chǎn)能力低,模具磨損大,所制備的顆粒粒徑有一定下限。壓縮造粒機(jī)械:壓粒機(jī)、輥式壓粒機(jī)。第十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日壓縮造粒機(jī)理1、密實(shí)填充:隨著外部壓力增大,粉體中原始微粒中的空隙不斷減小,顆粒達(dá)到了原始微粒尺度上的重新排列和密實(shí)化。2、原始微粒彈性變形,因相對(duì)位移產(chǎn)生表面破壞。3、外部壓力繼續(xù)增大,相鄰微粒界面上產(chǎn)生原子擴(kuò)散或化學(xué)鍵合。在粘結(jié)劑作用下微粒間形成牢固的結(jié)合。第十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日重型壓塊機(jī)第二十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日擠壓造粒法擠壓造粒法是用螺旋、活塞、輥輪、回轉(zhuǎn)葉片對(duì)加濕的粉體加壓,并從設(shè)計(jì)的網(wǎng)板孔中擠出。優(yōu)點(diǎn):顆粒截面規(guī)則、均一,生產(chǎn)量大。缺點(diǎn):模具磨損嚴(yán)重,顆粒長(zhǎng)度和端面形狀不能精確控制。擠壓造粒設(shè)備:螺旋擠壓式、旋轉(zhuǎn)擠壓式、搖擺擠壓式。第二十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日擠壓過篩制粒流程:制粒設(shè)備:槽式混合機(jī)、搖擺式顆粒機(jī)、旋轉(zhuǎn)擠壓式制粒機(jī)、螺旋機(jī)壓式制粒機(jī)輕握成團(tuán)、輕壓即散粘合劑或濕潤(rùn)劑制軟材濕顆粒干顆粒原輔料擠壓過篩第二十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日擠壓制粒的常用設(shè)備第二十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日搖擺式制粒機(jī)第二十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日破碎、滾動(dòng)造粒法破碎造粒法:先將物料破碎,再粉碎,從而凝聚成粒子。凝聚造粒法(也稱滾動(dòng)造粒),含少量液體的粉體,因液體表面張力作用而凝聚,用攪拌、轉(zhuǎn)動(dòng)、振動(dòng)或氣流式干粉體流動(dòng),添加適量液體粘結(jié)劑后,可像滾雪球似的使制成的粒子長(zhǎng)大。缺點(diǎn):顆粒密度不高,難以制備粒徑較小的顆粒。常用設(shè)備:盤式成球機(jī)。第二十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.轉(zhuǎn)動(dòng)(攪拌)造粒法攪拌法造粒是將某種液體或粘結(jié)劑滲入固態(tài)細(xì)粉末中并適當(dāng)?shù)財(cái)嚢?,使液體和固態(tài)細(xì)粉末相互密切接觸,產(chǎn)生粘結(jié)力而形成團(tuán)粒。最常用的攪拌方法是通過圓盤、錐形或筒形轉(zhuǎn)鼓回轉(zhuǎn)時(shí)的翻動(dòng)、滾動(dòng)以及簾式垂落運(yùn)動(dòng)來完成。根據(jù)成型方式又可分為滾動(dòng)團(tuán)粒、混合團(tuán)粒及粉末成團(tuán)。

第二十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日優(yōu)點(diǎn):成型設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,單機(jī)產(chǎn)量大,所形成的顆粒易快速溶解、濕透性強(qiáng)。缺點(diǎn):顆粒均勻性不好,所形成的顆粒強(qiáng)度較低。

目前這類設(shè)備單機(jī)處理能力最大可達(dá)500噸/小時(shí),顆粒直徑最大可到600毫米,多適用于選礦業(yè)、化肥、精細(xì)化工、食品等領(lǐng)域。第二十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日轉(zhuǎn)動(dòng)(攪拌)制粒流程:制粒設(shè)備:圓筒旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)、傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)制粒、糖衣鍋、離心制粒機(jī)等攪拌、轉(zhuǎn)動(dòng)、搖動(dòng)原輔料粘合劑或濕潤(rùn)劑濕顆粒干顆粒第二十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日?qǐng)A筒造粒機(jī)(筒內(nèi)設(shè)有加水裝置)圓盤造粒機(jī)第二十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第三十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日當(dāng)圓盤直徑、轉(zhuǎn)速、傾角一定時(shí),不同直徑的球粒,脫離角不同,原因是物料與球粒在滾動(dòng)成型的不同階段的摩擦系數(shù)變化所致。第三十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日高速制粒流程:制粒設(shè)備:高速攪拌制粒機(jī)攪拌漿切割刀原輔料粘合劑或濕潤(rùn)劑大顆粒切成小顆粒干顆粒第三十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日高速攪拌制粒機(jī)第三十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日3.沸騰造粒法沸騰造粒法在幾種方法中效率最高。其原理是利用從設(shè)備底部吹入的風(fēng)力將粉粒浮起與上部噴槍噴出的漿液充分接觸后相互碰撞而結(jié)合成顆粒。

特點(diǎn):用此種方法生產(chǎn)出的顆粒較為疏松,真球度及表面光潔度都很差,適于制造要求不高的顆粒或?yàn)槠渌苿┳銮捌诩庸?。第三十四?yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日

該方法即在沸騰造粒筒的下部中央配置一小直徑的芯筒或稱隔離筒,將底部熱風(fēng)通風(fēng)孔板的通風(fēng)面積分布為中心大四周小而形成中心熱風(fēng)流量大于四周的狀態(tài)。在不同風(fēng)力的作用下,顆粒在筒中從芯筒中間上浮與裝在上部中央的噴槍噴出的粘結(jié)劑接觸,再與上部落下的粉料粘結(jié)后由芯筒外部沉降下來,形成顆粒的上下循環(huán)流動(dòng),達(dá)到使顆粒均勻長(zhǎng)大的目的。第三十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日流化沸騰制粒法流程:設(shè)備:流化床制粒機(jī)沸騰狀態(tài)原輔料粘合劑或濕潤(rùn)劑濕顆粒干顆粒第三十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日利用物料粉末粒子,在原料容器(流化床)中呈環(huán)形流化狀態(tài),受到經(jīng)過凈化后的加熱空氣預(yù)熱和混合,將粘合劑溶液霧化噴入,使若干粒子聚集成含有粘合劑的團(tuán)粒,由于熱空氣對(duì)物料的不斷干燥,使團(tuán)粒中水分蒸發(fā),粘臺(tái)劑凝固,此過程不斷重復(fù)進(jìn)行,形成理想的、均勻的多微孔球狀顆粒。流化床制粒機(jī)第三十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第三十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日4.噴霧干燥造粒法

噴霧干燥法是將濃縮的漿液通過噴嘴或離心轉(zhuǎn)盤噴出形成微小液滴,在高溫?zé)犸L(fēng)的作用下,水分迅速蒸發(fā)形成干燥顆粒。特點(diǎn):此種方法生產(chǎn)出的顆粒帶有水分蒸發(fā)時(shí)留下的空隙,同樣比較疏松,雖然可以連續(xù)生產(chǎn),但產(chǎn)量較低,而且設(shè)備龐大,同時(shí)需要前期萃取、過濾、濃縮等一系列處理設(shè)備配套。此種方法適于制造速溶類食品或中藥制劑。第三十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日噴霧干燥造粒法霧氣接觸過程噴霧過程干燥過程產(chǎn)品收集過程第四十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日噴霧干燥制粒流程:設(shè)備:

噴霧干燥器原輔料粘合劑或濕潤(rùn)劑混合漿液滴干顆粒霧化器第四十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日噴霧制粒噴霧制粒機(jī)第四十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第四十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日噴霧干燥制粒機(jī)第四十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日流化噴霧造粒法第四十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第五節(jié)微細(xì)化技術(shù)發(fā)展一、概述在常態(tài)下以較細(xì)粉粒狀態(tài)存在的物料,稱為粉體物料。第四十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日二、粉體的超鄉(xiāng)微化加工(一)機(jī)械加工方法第四十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.1

機(jī)械沖擊式粉碎(破碎)一、鄂式破碎機(jī)(a)簡(jiǎn)單擺動(dòng)型(b)復(fù)雜擺動(dòng)擺動(dòng)型(c)綜合擺動(dòng)型1-定顎;2-動(dòng)顎;3-推動(dòng)板;4-連桿;5-偏心軸;6-懸掛軸主要用于塊狀料的前級(jí)處理。設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,產(chǎn)量高。第四十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日二、圓錐破碎機(jī)

按用途可分為粗碎(旋回破碎機(jī))和細(xì)碎(菌形破碎機(jī))兩種按結(jié)構(gòu)又可分為懸掛式和托軸式兩種。圓錐破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是:產(chǎn)能力大,破碎比大,單位電耗低。缺點(diǎn)是:構(gòu)造復(fù)雜,投資費(fèi)用大,檢修維護(hù)較困難。1-動(dòng)錐;2-定錐;3-破碎后的物料;4-破碎腔第四十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日三、錘式破碎機(jī)錘式破碎機(jī)的主要工作部件為帶有錘子的轉(zhuǎn)子。通過高速轉(zhuǎn)動(dòng)的錘子對(duì)物料的沖擊作用進(jìn)行粉碎。由于各種脆性物料的抗沖擊性差,因此,在作用原理上這種破碎機(jī)是較合理的。錘式破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)能力高,破碎比大,電耗低,機(jī)械結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,緊湊輕便,投資費(fèi)用少,管理方便。缺點(diǎn)是:粉碎堅(jiān)硬物料時(shí)錘子和篦條磨損較大,金屬消耗較大,檢修時(shí)間較長(zhǎng),需均勻喂料,粉碎粘濕物料時(shí)生產(chǎn)能力降低明顯,甚至因堵塞而停機(jī)。為避免堵塞,被粉碎物料的含水量應(yīng)不超過10%—15%。第五十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日四、反擊式破碎機(jī)反擊式破碎機(jī)的破碎作用:(1)自由破碎(2)反彈破碎(3)銑削破碎錘式破碎機(jī)和反擊式破碎機(jī)主要是利用高速?zèng)_擊能量的作用使物料在自由狀態(tài)下沿其脆弱面破壞,因而粉碎效率高,產(chǎn)品粒度多呈立方塊狀,尤其適合于粉碎石灰石等脆性物。1-高速轉(zhuǎn)子;2-板錘;3-反擊板第五十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日五、輪碾機(jī)在輪碾機(jī)中,物料原料在碾盤與碾輪之間的相對(duì)滑動(dòng)及碾輪的重力作用下被研磨﹑壓碎。碾輪越重﹑尺寸越大,粉碎力越強(qiáng)。輪碾機(jī)常可分為輪轉(zhuǎn)式和盤轉(zhuǎn)式兩種用作破碎時(shí),產(chǎn)品的平均尺寸為3~8mm;粉磨時(shí)為0.3~0.5mm。輪碾機(jī)粉碎效率較低,但它在粉磨過程中同時(shí)具有破揉和混合作用,從而可改善物料的工藝性能;同時(shí)碾盤的碾輪均可用石材制作,能避免粉碎過程中出鐵質(zhì)摻入而造成物料的污染;另外,可較方便地控制產(chǎn)品的粒度。16-固定小刮板;17-固定大刮板;18-刮板架;19-欄桿第五十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.2球磨粉碎1-電動(dòng)機(jī);2-離合器操縱桿;3-減速器;4-摩擦離合器;5-大齒圈;6-筒身;7-加料口;8-端蓋;9-旋塞閥;10-卸料管;11-主軸頭;12-軸承座;13-機(jī)座;14-襯板;15-研磨當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)時(shí)帶動(dòng)研磨體旋轉(zhuǎn),靠離心力和摩擦力的作用,將磨球帶到一定高度。當(dāng)離心力小于其自身重量時(shí),研磨體下落,沖擊下部研體及筒壁,而介于其間的粉料便受到?jīng)_擊和研磨。球磨機(jī)對(duì)粉料的作用可以分成兩個(gè)部分。一是研磨體之間和研磨體與筒體之間的研磨作用;二是研磨體下落時(shí)的沖擊作用。進(jìn)料粒度為6mm,球磨細(xì)度為1.5~0.075mm。第五十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日影響粉碎效率因素球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速;研磨體的比重、大小及形狀;球磨方式(球磨方式有濕法和干法兩種);裝料方式;球磨機(jī)直徑;球磨機(jī)內(nèi)襯的材質(zhì)。一般情況下用不同大小的瓷球研磨普通陶瓷坯料時(shí),料:球:水的比例約為1:(1.5~2.0):(0.8~1.2)。目前生產(chǎn)中趨向于增多磨球,減少水分,從而提高研磨效率的方法。第五十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.3行星式研磨行星式研磨有以下顯著特點(diǎn):(1)進(jìn)料粒度:980μm左右;出料粒度:小于74μm(最小粒度可達(dá)0.5μm)。(2)球磨罐轉(zhuǎn)速快(不為罐體尺寸所限制),球磨效率高。公轉(zhuǎn):±37~250r/min,自轉(zhuǎn)78~527r/min。(3)結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便。密封取樣,安全可靠,噪聲低,無污染,無損耗。第五十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.4振動(dòng)粉碎粉碎原理:振動(dòng)粉碎是利用研磨體在磨機(jī)內(nèi)作高頻振動(dòng)而將物料粉碎的。進(jìn)料粒度一般在2mm以下,出料粒度小于60μm(干磨最細(xì)粒度可達(dá)5μm,濕磨可達(dá)1μm,甚至可達(dá)0.1μm)。振動(dòng)粉碎效率的影響因素a、頻率和振幅b、研磨體的比重、大小、數(shù)量c、添加劑振動(dòng)頻率與粉料比表面積的關(guān)系第五十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.5行星式振動(dòng)粉碎

粉碎原理:行星式振動(dòng)磨的磨筒既作行星運(yùn)動(dòng),同時(shí)又發(fā)生振動(dòng)。磨筒內(nèi)部的粉磨介質(zhì)處在離心力場(chǎng)之中,既在一定高度上拋落或?yàn)a落,又不斷發(fā)生振動(dòng),其加速度可以達(dá)到重力加速度的數(shù)十倍乃至數(shù)百倍,在這一過程中,對(duì)物料施加強(qiáng)烈的碰擊力和磨剝力,從而使物料粉碎。行星式振動(dòng)磨示意圖第五十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.6雷蒙磨粉碎過程:物料由機(jī)體側(cè)部通過給料機(jī)和溜槽給入機(jī)內(nèi),在輥?zhàn)雍湍キh(huán)之間受到粉碎作用。氣流從磨環(huán)下部以切線方向吹入,經(jīng)過輥?zhàn)油瑘A盤之間的粉碎區(qū),夾帶微粉排入盤磨機(jī)上部的風(fēng)力分級(jí)機(jī)中。梅花架上懸有3~5個(gè)輥?zhàn)?,繞集體中心軸線公轉(zhuǎn)。公轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力,輥?zhàn)酉蛲鈴堥_,壓緊磨環(huán)并在其上面滾動(dòng)。給入磨機(jī)內(nèi)的物料由鏟刀鏟起并送入輥?zhàn)优c磨環(huán)之間進(jìn)行磨碎。鏟刀與梅花架連接在一起,每個(gè)輥?zhàn)忧懊嬗幸话褍A斜安裝的鏟刀,可使物料連續(xù)送至輥?zhàn)优c磨環(huán)之間。破碎的物料又經(jīng)排放風(fēng)機(jī)和分離器進(jìn)行粒度分級(jí)處理,大顆粒重新回到磨機(jī)破碎,合格產(chǎn)品則被排出。出料粒度一般在325目~400目之間。1梅花架;2輥?zhàn)樱?磨環(huán);4鏟刀;5給料部;6返回風(fēng)箱;7排料部第五十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.7氣流粉碎扁平式氣流粉碎機(jī)管道式氣流粉碎機(jī)1-頂蓋;2-管子;3-蓋板;4-管子;5-縫隙通道;6-導(dǎo)向環(huán);7-環(huán);8-底板;9-噴嘴;10-磨室;11-管子;12-出料口第五十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.7氣流粉碎粉碎原理:利用高壓流體(壓縮空氣或過熱蒸汽)作為介質(zhì),將其高速通過細(xì)的噴嘴射入粉碎室內(nèi),此時(shí)氣流體積突然膨脹、壓力降低、流速急劇增大(可以達(dá)到音速或超音速),物料在高速氣流的作用下,相互撞擊、摩擦、剪切而迅速破碎,然后自動(dòng)分級(jí),達(dá)到細(xì)度的顆粒被排出磨機(jī)。粗顆粒將進(jìn)一步循環(huán)、粉碎,直至達(dá)到細(xì)度要求。進(jìn)料粒度約在1~0.1mm之間,出料細(xì)度可達(dá)1m左右。優(yōu)點(diǎn):不需要任何固體研磨介質(zhì),故可以保證物料的純度;在粉碎過程中,顆粒能自動(dòng)分級(jí),粒度較均勻;能夠連續(xù)操作,有利于生產(chǎn)自動(dòng)化。缺點(diǎn)是耗電量大,附屬設(shè)備多;干磨時(shí),噪音和粉塵都較大。第六十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.8攪拌磨粉碎連續(xù)濕式攪拌磨間歇干式攪拌磨進(jìn)料粒度應(yīng)在1mm以下,出料粒度為0.1m。第六十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日攪拌磨又稱摩擦磨、砂磨,是較先進(jìn)的粉磨方法,其粉碎原理與球磨類似。適于制備軋膜成型和流延法成型用的漿料。攪拌研磨具有下列特點(diǎn):(1)研磨時(shí)間短、研磨效率高,是滾筒式磨的10倍。(2)物料的分散性好,微米級(jí)顆粒粒度分布非常均勻。(3)能耗低,為滾筒式磨機(jī)的l/4。(4)生產(chǎn)中易于監(jiān)控,溫控極好。(5)對(duì)于研磨鐵氧體磁性材料,可直接用金屬磨筒及鋼球介質(zhì)進(jìn)行研磨。進(jìn)料粒度應(yīng)在1mm以下,出料粒度為0.1m。第六十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.9膠體磨粉碎粉碎原理:利用固定磨子(定子)和高速旋轉(zhuǎn)磨體(轉(zhuǎn)子)的相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、摩擦和沖擊等力。被處理的料漿通過兩磨體之間的微小間隙,在上述各力及高頻振動(dòng)的作用下被有效地粉碎、混合、乳化及微?;?。膠體磨的主要特點(diǎn)如下:(1)可在較短時(shí)間內(nèi)對(duì)顆粒、聚合體或懸濁液等進(jìn)行粉碎、分散、均勻混合、乳化處理;處理后的產(chǎn)品粒度可達(dá)幾微米甚至亞微米。(2)由于兩磨體間隙可調(diào)(最小可達(dá)1μm),因此,易子控制產(chǎn)品粒度。(3)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作維護(hù)方便,占地面積小。(4)由于固定磨體和高速旋轉(zhuǎn)磨體的間隙小,因此加工精度高。進(jìn)料粒度為1mm,出料粒度可達(dá)1m以下。第六十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.10高能球磨粉碎粉碎原理:利用球磨的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng),使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌,把粉末粉碎為納米級(jí)微粒的方法。如果將兩種或兩種以上粉末同時(shí)放入球磨罐中進(jìn)行高能球磨,粉末顆粒經(jīng)壓延、壓合、碾碎、再壓合的反復(fù)過程(冷焊-粉碎-冷焊的反復(fù)進(jìn)行),最后獲得組織和成分分布均勻的合金粉末。高能球磨的特點(diǎn):磨球運(yùn)動(dòng)速度較大,使粉末產(chǎn)生塑性形變及固相形變,而傳統(tǒng)的球磨工藝只對(duì)粉末起混合均勻的作用;球磨過程中還會(huì)發(fā)生機(jī)械能與化學(xué)能的轉(zhuǎn)換,致使材料發(fā)生結(jié)構(gòu)變化、化學(xué)變化及物理化學(xué)變化。影響高能球磨效率和機(jī)械力化學(xué)作用的主要因素有:原料性質(zhì)、球磨強(qiáng)度、球磨環(huán)境、球磨氣氛、球料比、球磨時(shí)間和球磨溫度等。第六十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.3.11助磨劑粉碎原理:助磨劑通常是一種表面活性劑,它由親水基團(tuán)(如羧基-COOH,羥基-OH)和憎水的非極性基團(tuán)(如烴鏈)組成。在粉碎過程中,助磨劑的親水集團(tuán)易緊密地吸附在顆粒表面,憎水集團(tuán)則一致排列向外,從而使粉體顆粒的表面能降低。而助磨劑進(jìn)入粒子的微裂縫中,積蓄破壞應(yīng)力,產(chǎn)生劈裂作用,從而提高研磨效率。表面活性物質(zhì)對(duì)鈦酸鈣瓷料比表面積的影響第六十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日常用助磨劑:液體助磨劑如醇類(甲醇、丙三醇)、胺類(三乙醇胺、二異丙醇胺)、油酸及有機(jī)酸的無機(jī)鹽類(可溶性質(zhì)素磺酸鈣、環(huán)烷酸鈣)氣體助磨劑如丙酮?dú)怏w、惰性氣體固體助磨劑如六偏磷酸鈉、硬脂酸鈉或鈣、硬脂酸、滑石粉等。助磨劑選擇:一般來說,助磨劑與物料的潤(rùn)濕性愈好,則助磨作用愈大。當(dāng)細(xì)碎酸性物料(如二氧化硅、二氧化鈦、二氧化鈷)時(shí),可選用堿性表面活性物質(zhì),如羧甲基纖維素、三羥乙基胺磷脂等;當(dāng)細(xì)碎堿性物料(如鋇、鈣、鎂的鈦酸鹽及鎂酸鹽鋁酸鹽等)時(shí),可選用酸性表面活性物質(zhì)(如環(huán)烷基、脂肪酸及石蠟等)。第六十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(二)物理-化學(xué)加工方法1

固相法一、熱分解反應(yīng)法熱分解反應(yīng)基本形式(S代表固相,G代表氣相):

Sl→S2十G1很多金屬的硫酸鹽、硝酸鹽等,都可以通過熱分解法而獲得特種陶瓷用氧化物粉末。如將硫酸鋁銨(Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O)在空氣中進(jìn)行熱分解,即可制備出Al2O3粉末。利用有機(jī)酸鹽制備粉體,優(yōu)點(diǎn)是:有機(jī)酸鹽易于金屬提純,容易制成含兩種以上金屬的復(fù)合鹽,分解溫度比較低,產(chǎn)生的氣體組成為C、H、O。如草酸鹽的熱分解。第六十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日二、化合反應(yīng)法兩種或兩種以上的固體粉末,經(jīng)混合后在一定的熱力學(xué)條件和氣氛下反應(yīng)而成為復(fù)合物粉末,有時(shí)也伴隨氣體逸出?;戏磻?yīng)的基本形式:

A(s)+B(s)→C(s)+D(g)鈦酸鋇粉末、尖晶石粉末、莫來石粉末的合成都是化學(xué)反應(yīng)法:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2第六十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日三、氧化還原法

非氧化物特種陶瓷的原料粉末多采用氧化物還原方法制備。或者還原碳化,或者還原氮化。如SiC、Si3N4等粉末的制備。SiC粉末的制備:將SiO2與碳粉混合,在1460~1600℃的加熱條件下,逐步還原碳化。其大致歷程如下:

SiO2+C→SiO+CO(2-25)SiO+2C→SiC+CO(2-26)SiO+C→Si+CO(2-27)Si+C→SiC(2-28)Si3N4粉末的制備:在N2條件下,通過SiO2與C的還原-氮化。反應(yīng)溫度在1600℃附近。其基本反應(yīng)如下:

3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO(2-29)第六十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2

液相法液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最為廣泛的合成超微粉體材料的方法。與固相法比較,液相法可以在反應(yīng)過程中利用多種精制手段;另外,通過所得到的超微沉淀物,很容易制取各種反應(yīng)活性好的超微粉體材料。液相法制備超微粉體材料可簡(jiǎn)單地分為物理法和化學(xué)法兩大類。物理法是從水溶液中迅速析出金屬鹽,一般是將溶解度高的鹽的水溶液霧化成小液滴,使液滴中的鹽類呈球狀迅速析出,然后將這些微細(xì)的粉末狀鹽類加熱分解,即得到氧化物超微粉體材料。化學(xué)法是通過溶液中反應(yīng)生成沉淀,通常是使溶液通過加水分解或離子反應(yīng)生成沉淀物,如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等,將沉淀加熱分解后,可制成超微粉體材料。第七十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日一、沉淀法(1)直接沉淀法采用直接沉淀法合成BaTiO3微粉:a.將Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶解在異丙醇或苯中,加水分解(水解),就能得到顆粒直徑為5~15nm(凝聚體的大小<1μm)的結(jié)晶性較好的、化學(xué)計(jì)量的BaTiO3微粉。b.在Ba(OH)2水溶液中滴入Ti(OR)4(R:丙基)后也能得到高純度的、平均顆粒直徑為10mm左右的、化學(xué)計(jì)量比的BaTiO3微粉。第七十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(2)均勻沉淀法均勻沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng),使溶液中的構(gòu)晶離子(構(gòu)晶負(fù)離子或構(gòu)晶正離子)由溶液中緩慢、均勻地產(chǎn)生出來的方法。均勻沉淀法有兩種:①溶液中的沉淀劑發(fā)生緩慢的化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致氫離子濃度變化和溶液PH值的升高,使產(chǎn)物溶解度逐漸下降而析出沉淀。②沉淀劑在溶液中反應(yīng)釋放沉淀離子,使沉淀離子的濃度升高而析出沉淀。例:隨著尿素水溶液的溫度逐漸升高至70℃附近,尿素會(huì)發(fā)生分解,即:

(NH2)2CO十3H2O→2NH4OH十CO2↑(2-30)

由此生成的沉淀劑NH4OH在金屬鹽的溶液中分布均勻,濃度低,使得沉淀物均勻地生成。由于尿素的分解速度受加熱溫度和尿素濃度的控制,因此可以使尿素分解速度降得很低。第七十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日(3)共沉淀法共沉淀法是在混合的金屬鹽溶液(含有兩種或兩種以上的金屬離子)中加入合適的沉淀劑,反應(yīng)生成組成均勻的沉淀,沉淀熱分解得到高純超微粉體材料。共沉淀法的關(guān)鍵在于保證沉淀物在原子或分子尺度上均勻混合。例:四方氧化鋯或全穩(wěn)定立方氧化鋯的共沉淀制備。以ZrOCl2·8H2O和Y2O3(化學(xué)純)為原料來制備ZrO2-Y2O3的納米粉體的過程如下:Y2O3用鹽酸溶解得到Y(jié)Cl3,然后將ZrOCl2·8H2O和YCl3配制成—定濃度的混合溶液,在其中加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子緩慢形成。反應(yīng)式如下:

ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr(OH)4↓+2NH4Cl(2-31)YCl3+3NH4OH→Y(OH)3↓+3NH4Cl(2-32)

得到的氫氧化物共沉淀物經(jīng)洗滌、脫水、煅燒可得到具有很好燒結(jié)活性的ZrO2(Y2O3)微粒。第七十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日二、水解法醇鹽水解制備超微粉體的工藝過程包括兩部分,即水解沉淀法和溶膠凝膠法。金屬醇鹽是用金屬元素置換醇中羥基的氫的化合物總稱,通式為M(OR)n,其中M代表金屬元素,R是烷基(羥基)。金屬醇鹽由金屬或者金屬鹵化物與醇反應(yīng)合成,它很容易和水反應(yīng)生成氧化物、氫氧化物和水化物。氫氧化物和其它水化物經(jīng)煅燒后可以轉(zhuǎn)化為氧化物粉體。第七十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日醇鹽水解法的特點(diǎn):水解過程中不需要添加堿,因此不存在有害負(fù)離子和堿金屬離子;反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單產(chǎn)品純度高;制備的超微粉體具有較大的活性;粉體粒子通常呈單分散狀態(tài),在成型體中表現(xiàn)出良好的填充性;具有良好的低溫?zé)Y(jié)性能。醇鹽水解法的缺點(diǎn)是成本昂貴。第七十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日溶膠-凝膠法是指將金屬氧化物或氫氧化物的溶膠變?yōu)槟z,再經(jīng)干燥、煅燒,制得氧化物粉末的方法。即先造成微細(xì)顆粒懸浮在水溶液中(溶膠),再將溶膠滴入一種能脫水的溶劑中使粒子凝聚成膠體狀,即凝膠,然后除去溶劑或讓溶質(zhì)沉淀下來。溶液的pH值、溶液的離子或分子濃度、反應(yīng)溫度和時(shí)間是控制溶膠凝膠化的四個(gè)主要參數(shù)。溶膠-凝膠法優(yōu)點(diǎn):通過受控水解反應(yīng)能夠合成亞微米級(jí)(0.1μm~1.0μm)、球狀、粒度分布范圍窄、物團(tuán)聚或少團(tuán)聚且無定形態(tài)的超細(xì)氧化物陶瓷粉體,并能加速粉體再燒成過程中的動(dòng)力學(xué)過程,降低燒成溫度。三、溶膠-凝膠法第七十六頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日溶膠-凝膠法制備陶瓷粉體------Sol-gelmethodforceramicpowder第七十七頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日1、溶膠凝膠法用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體,在液相下將這些原料均勻混合,并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng),在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系,溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。第七十八頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2、溶膠凝膠法基本原理溶膠-凝膠法的主要步驟為將酯類化合物或金屬醇鹽溶于有機(jī)溶劑中,形成均勻的溶液,然后加入其他組分,在一定溫度下反應(yīng)形成凝膠,最后經(jīng)干燥處理制成產(chǎn)品第七十九頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日2.1水解反應(yīng)

金屬鹽在水中的性質(zhì)受金屬離子半徑,電負(fù)性,配位數(shù)等因素影響,如Si、Al鹽,它們?nèi)芙庥诩兯谐k婋x出Mn+,并溶劑化[3]。水解反應(yīng)平衡關(guān)系隨溶液的酸度,相應(yīng)的電荷轉(zhuǎn)移量等條件的不同而不同。有時(shí)電離析出的Mn+又可以形成氫氧橋鍵合。

水解反應(yīng):M(OR)n+H2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH第八十頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日

2.2聚合反應(yīng)-M-OH+HO-M-→-M-O-M-+H2O;-M-OR+HO-M-→-M-O-M-+ROH。第八十一頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日3溶膠-凝膠法工藝過程在Sol-Gel的全過程中,金屬醇鹽、溶劑、水及催化劑組成均相溶液,由水解縮聚而形成均相溶膠;進(jìn)一步陳化成為濕凝膠;經(jīng)過蒸發(fā)除去溶劑或蒸發(fā)分別得到氣凝膠或干凝膠,后者經(jīng)燒結(jié)得到致密的陶瓷體。同時(shí),均相溶膠可以在不同襯底上涂膜,經(jīng)過焙燒等熱處理得到均勻致密的薄膜;也可以拉絲,得到玻璃纖維;以及均相溶膠經(jīng)不同方式處理得到粉體。第八十二頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日第八十三頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日4

應(yīng)

由于溶膠-凝膠技術(shù)在控制產(chǎn)品的成分及均勻性方面具有獨(dú)特的優(yōu)越性,近年來已用該技術(shù)制成LiTaO2、LiNbO2、PbTiO3、Pb(ZrTi)O3、BaTiO3等各種電子陶瓷材料。特別是制備出形狀各異的超導(dǎo)薄膜、高溫超導(dǎo)纖維等。第八十四頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日溶膠凝膠的優(yōu)點(diǎn)納米粉體的制備方法中,溶膠-凝膠法具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。其反應(yīng)中各組分的混合在分子間進(jìn)行,因而產(chǎn)物的粒徑小、均勻性高;反應(yīng)過程易于控制,可得到一些用其他方法難以得到的產(chǎn)物;另外,反應(yīng)是在低溫下進(jìn)行,避免了高溫雜相的出現(xiàn),因而產(chǎn)物的純度較高。溶膠-凝膠法是被廣泛應(yīng)用的制備納米粉體的重要方法。第八十五頁(yè),共九十四頁(yè),編輯于2023年,星期日在光學(xué)方面該技術(shù)已被用于制備各種光學(xué)膜,如高反射膜、減反射膜等和光導(dǎo)纖維、折射率梯度材料,有機(jī)染料摻

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