己二酸的制備返回己二酸的制備返回1己二酸的制備

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)原理

試劑及儀器

實(shí)驗(yàn)步驟

注意事項(xiàng)

思考題

基本操作返回己二酸的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆祷?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；2.學(xué)習(xí)帶有電動(dòng)攪拌裝置的操作技術(shù)；3.進(jìn)一步掌握重結(jié)晶、減壓過濾等操作。返回一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；返3二、實(shí)驗(yàn)原理氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑。返回二、實(shí)驗(yàn)原理氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。4三、試劑及儀器返回環(huán)己醇；高錳酸鉀；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸；活性炭；0.3mol/L氫氧化鈉溶液反應(yīng)裝置：試劑：三、試劑及儀器返回環(huán)己醇；反應(yīng)裝置：試劑：5四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中加入6g高錳酸鉀和50mL0.3mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌加熱至35℃使之溶解，然后停止加熱；2.在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加2.1mL環(huán)己醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度43～47℃，滴加完畢后若溫度下降，可在50℃的水浴中繼續(xù)加熱，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘使二氧化錳凝聚；四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中加入6g高錳酸63.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；4.濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為2～4止。冷卻析出結(jié)晶，抽濾后得粗產(chǎn)品；5.將粗產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。然后在烘箱中烘干；6.測量產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。實(shí)驗(yàn)步驟返回3.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉7五、注意事項(xiàng)返回1.制備羧酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故；2.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加。五、注意事?xiàng)返回1.制備羧酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件8六、思考題返回1.為什么本實(shí)驗(yàn)在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液？實(shí)驗(yàn)開始時(shí)加料速度較慢，待反應(yīng)開始后反而可適當(dāng)加快加料速度？2.反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫紅色，為什么要加入亞硫酸氫鈉？寫出其反應(yīng)方程式。3.本實(shí)驗(yàn)得到的溶液為什么要用鹽酸酸化？除用