NETZSCHNETZSCHSTA449F3操作規(guī)程一、操作條件試驗室應(yīng)盡量遠(yuǎn)離振動源及大的用電設(shè)備,室內(nèi)配備空調(diào),以保證溫度恒定。計算機(jī)在儀器測試時，不能上網(wǎng)或運行系統(tǒng)資源占用較大的程序。保護(hù)氣體(Protective)：保護(hù)氣體是用于在操作過程中對儀器及其天平進(jìn)展保護(hù)Ar、N2He0.03~0.05Mpa，20ml/min。開機(jī)后，保護(hù)氣體開關(guān)應(yīng)始終為翻開狀態(tài)。吹掃氣體(Purge1/Purge2)：吹掃氣體在樣品測試過程中，用作為氣氛氣、或體(如：CO、H2性氣體，會縮短樣品支架熱電偶的使用壽命，還會腐蝕儀器上的零部件。吹掃氣流速100ml/min，可依據(jù)樣品反響狀況自20ml/min測量，慎重考慮靜態(tài)及真空測量模式，尤其是真空測量模式應(yīng)盡可能避開。2C。真空泵：為了保證樣品測試中不被氧化或與空氣中的某種氣體進(jìn)展反響，需要二、樣品預(yù)備測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必需與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型一樣。。為了保證測量精度，測量所用的AlO坩鍋(包括參比坩鍋)必需預(yù)先進(jìn)展熱處理23到等于或高于其最高測量溫度。1/315mg在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。對于熱反響猛烈或在反響過程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)削減樣品量。除測試要求外，測量坩鍋應(yīng)加蓋，以防反響物因反響猛烈而濺出而污染儀器。讀數(shù)才有效。三、開/可不必關(guān)機(jī)，避開頻繁開機(jī)關(guān)機(jī)。STA449F313以及流量更改可通過測量軟件——診斷——MFC設(shè)置?！部杉硬贿B續(xù)電源〕，30℃〔爐體風(fēng)扇停頓工作〕之后進(jìn)展。最好將樣品取出，空坩堝可保存在支架上。四、樣品測試程序TG-DSC樣品支架進(jìn)展測試為例測試前必需保證樣品溫度到達(dá)室溫及天平穩(wěn)定，然后才能開頭。升溫速度除特別要求外一般為10K/min到30K/min。測試程序中的緊急復(fù)位溫度(EmergencyResetTemperature)將自動定義為程序中的最高溫度＋10C，也可依據(jù)測試需要重設(shè)置該溫度值。但其最高定義溫度不得超過儀器硬件所允許的極限溫度值。樣品測試模式：該模式無基線修正功能，僅適用于校正儀器時測量標(biāo)樣用。點擊進(jìn)入測量程序。選“文件”菜單中的“建”進(jìn)入編程文件?！槽釄寮皡⒈刃畔⒕惶睢?。對話框前如注有紅色實心圓圈表示必填工程，假設(shè)不填則無法往下進(jìn)展。溫度校正文件以及靈敏度校正文件均選“不使用”。點擊“下一步”。此時進(jìn)入溫度把握編程程序，按測試要求編輯程序。點擊“下一步”。。點擊“下一步”。會顯示刷儀器，然后跳出測量開頭對話框，點擊“初始化氣體開關(guān)”后直接點擊“開頭測量”，即可。儀器開頭測量，直到完成，軟件自動依據(jù)設(shè)定路徑保存數(shù)據(jù)。修正測試模式：該模式主要用于基線測量。為保證測試的準(zhǔn)確性，一般來說樣品測試應(yīng)使用基線。點擊進(jìn)入測量程序。選“文件”菜單中的“建”進(jìn)入編程文件。empty〔坩堝及參比信息均不填〕。點擊“下一步”。件。點擊“下一步”。與樣品測量時全都，可使用“初始等待”功能。點擊“下一步?！盋/NETZSCH/Proteus/data5。點擊“下一步”。會顯時間完畢讓其自動開頭測量，也可以在初始溫度根本穩(wěn)定后手動點擊“開頭測量”。儀器開頭測量，直到完成，軟件自動依據(jù)設(shè)定路徑保存數(shù)據(jù)。樣品+修正測試模式：該模式主要用于樣品的測量。點擊進(jìn)入測量程序。選“文件”菜單中的“翻開”選項，選中相應(yīng)的基線文件，點擊翻開，進(jìn)入編程文件。〔坩堝及參比信息均不填〕，選擇數(shù)據(jù)儲存路徑?！沧ⅲ悍_的基線必需是試驗“正常完畢”才可以進(jìn)展樣品+修正模式的測量〕一樣，但最終完畢溫度可以等于或低于基線的完畢溫度(即只能轉(zhuǎn)變程序最終溫度)。穩(wěn)定后手動點擊“開頭測量”。儀器開頭測量，直到完成，軟件自動依據(jù)設(shè)定路徑保存數(shù)據(jù)。抽真空及置換惰性氣體操作。1)抽真空操作分為手動抽真空和自動抽真空兩種模式，均通過軟件操作。2)真空泵使用的環(huán)境溫度一般在12-40C之間,且真空泵不能在真空狀態(tài)下啟動，即只能在常溫常壓下啟動。抽真空完畢后，只有當(dāng)充氣完成后才能翻開〔緩慢翻開〕排氣閥門。五、標(biāo)準(zhǔn)樣品校正文件的生成一般狀況下，用于樣品支架的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正文件只需每年更一次。校正文件包括標(biāo)準(zhǔn)溫度校正和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正兩個文件。對于不同類型的坩鍋、樣品支架、氣氛應(yīng)分別建立校正文件。校正文件必需由四個以上標(biāo)樣的測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生。操作程序：進(jìn)入測量程序。用樣品測量模式分別對In,Sn,Bi,Zn,Al,Ag,Au,Ni中的五至六個In,Bi,Zn,Al,Au5算。生成校正文件。點“溫度校正”后，選文件菜單中的建確定確定進(jìn)入溫度校正文件生成一輸入。最終點擊計算名后即生成溫度校正文件。uV*s/mg。六、留意事項保持樣品坩鍋的清潔，應(yīng)使用鑷子夾取，避開用手觸摸。應(yīng)盡量避開在儀器極限溫度(1500C)四周進(jìn)展恒溫操作。200C在測量過程中，儀器的最大升溫速率為50K/min，最小升溫速率為0.1K/min。推舉10K/min到30K/min。腐蝕性氣體帶出去。2222F2在高溫下氣氛與鉑發(fā)生反響的溫度H600CHSHCl600C在高溫下Cl2在高溫下SOSO2NH3NOxCxHyCO在高溫下600C在高溫下1000C，會分解出碳600C必需留意，某些氣體會腐蝕儀器的部件或與密封件發(fā)生反響。坩堝坩堝Pt/RhAlO23AlPt+AlO23AlO+IrO232C樣品黏土？？？No礦物？？？No鹽類NoNoNoNo玻璃NoNoNo？高聚物含碳材料？？？？金屬No*NoNo鋁/鋁合金No*No鎂/鎂合金No*？No？？銅/銅合金No*No？鐵/鐵合金No*？No？No鎳/鎳合金No*？No？No鈦/鈦合金No*？No？No錫/錫合金No*No金/銀合金No*No？鉻，鉬，鈷合金No*？No？No陶瓷？？？NoAlO？23ZrO？2IrO/MgO？2SiONoNoNoNo2AlN？？？？？BN？？？？？MgBNo*No*No*No*No*No*2SiCNo？？？無機(jī)物？？？？？？硅NoNoNoNo？氧化鐵NoNoNoNo氧化鉛No？？？？No氟化鎂NoNoNo？氧化銅NoNoNoNo石墨？？？？？碳酸鹽？？？No硫酸鹽？？？NoSiN3SiN34No？？？ 對于未知樣品或不確定樣品是否與坩堝反響的狀況下，建議用其它的爐子預(yù)燒。 分析金屬樣品時，最好使用惰性氣氛〔N2,Ar,He〕。 氧化物可以在氧化氣氛下測量，氮化物需在氮氣氣氛下測量。 “＊“ 樣品熔融后與坩堝的反響將會損壞傳感器，必需