-.z.乙醇剩余量藥用輔料中的殘留溶劑系指在藥用輔料生產(chǎn)過程中殘留于成品中的有機溶劑。由于殘留溶劑有可能增加藥用輔料的毒副作用，甚至會影響藥物的穩(wěn)定性，故所有的有機溶劑應盡可能地除去。由于我公司蔗糖生產(chǎn)工藝中使用乙醇作為溶劑，為了保障藥用輔料產(chǎn)品質(zhì)量，故采用氣相色譜儀〔頂空法〕對藥用蔗糖中的乙醇殘留量進展了測定。儀器GC-2014C氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，島津公司生產(chǎn)。頂空進樣器DK-3001A，中興匯利科技開展生產(chǎn)。2、試藥2.1乙醇批號：20090108，級別：色譜級廠家：**市科密歐化學試劑可發(fā)中心2.2水生產(chǎn)使用純化水2.3正丙醇批號：T20090521，級別：分析純廠家：國藥集團化學試劑2.4樣品蔗糖〔批號20111101、20111102、20111103〕，魯爾康藥業(yè)生產(chǎn)3、色譜條件3.1色譜柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷倫公司。3.2檢測條件：起始溫度40℃，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持1分鐘，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。進樣體積1ml,載氣為N2,FID檢測器。4、檢測步驟4.1溶液配制4.1.1標貯備液精細量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的標貯備液。4.1.2對照品貯備溶液精細稱取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的對照品貯備溶液。4.1.3對照品溶液依次取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4mll對照品貯備溶液分別置4個100ml量瓶中，再分別參加1ml的標貯備液，加水稀釋至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列濃度的對照品溶液。4.1.4供試品溶液精細稱取樣品1g置100ml容量瓶中，再精細量取1ml標貯備液置容量瓶中，加水溶解，加水稀釋至刻度，得供試品溶液。4.2測試按照氣相色譜測試方法，依次測定對照品、供試品記錄結果；建立回歸方程計算供試品中剩余乙醇含量。5、測定結果5.1、對照品編號含量〔單位：μg/ml〕乙醇峰面積標峰面積主成分/標比值12.51360816203.30.222725.025527.916098.20.343437.527952.216899.00.4706410.09532.616603.00.5741R2值：0.99855.2供試品批號乙醇峰面積標峰面積主成分/標比值剩余含量〔單位：μg/ml〕含量均值201110111832.215463.30.118550.26620.277821758.514705.30.11960.2894201110211794.313881.20.12930.49360.451721790.214287.50.12530.4099201110311855.516034.60.11570.20780.18421648.814531.70.11350.16026、結論通過測定乙醇剩余含量均低于0.5%，可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量平安。測定圖譜附后：對照2：對照3：對照4：供試201