ICS97.220.10Y55DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/TXXXX-2024醬腌菜咸胚中二氧化硫的測定氣相色譜法Determinationofsulfurdioxideinpickleembryo,Gaschromatography(征求意見稿)湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布20湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布2024-XX-XX實施2024-XX-XX發(fā)布目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑和材料 16儀器設(shè)備 27分析步驟 38分析結(jié)果的表述 49精密度 410其他 4附錄A（資料性） 5前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由湖南省食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：岳陽市檢驗檢測中心、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院、長沙市食品藥品檢驗所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱明揚、朱禮、朱冬香、袁列江、吳海智、余蓮芳、李立、劉樂琪、劉宇、李格、孫逸清、李維、上官佳、徐文泱、薛敏敏、陳瑤、鄧航、冉丹。醬腌菜咸胚中二氧化硫的測定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了醬腌菜咸胚中二氧化硫的測定方法。本文件適用于頂空-氣相色譜法測定醬腌菜咸胚中二氧化硫。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.34食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測定GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，頂空進(jìn)樣后，二氧化硫與其他組分分離，用電子捕獲檢測器檢測，以外標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1試劑5.1.1無水亞硫酸鈉[Na2SO3]。5.1.2乙二胺四乙酸二鈉[C10H14N2Na2O8]。5.1.3甘露醇(C6H14O6)。5.1.4磷酸(H3PO4)。5.2試劑配制甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取甘露醇5g、乙二胺四乙酸二鈉1g，用水溶解，并稀釋定容至1000mL。5.3標(biāo)準(zhǔn)品無水亞硫酸鈉(Na2SO3，CAS號：7757-83-7)：純度≥99.5，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1無水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.0001g）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液溶解并定容。于4℃貯存，保質(zhì)期6個月。5.4.2無水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100μg/mL)：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10mL至100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液定容。于4℃貯存，保質(zhì)期3個月。5.4.3無水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL置于50mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液定容，分別配制成1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配有自動頂空進(jìn)樣器和電子捕獲檢測器(ECD)。6.2頂空進(jìn)樣瓶：20mL，配有表層涂聚四氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.3分析天平：感量為0.01g和0.0001g。6.4超聲波清洗器。6.5容量瓶：50mL、100mL和1000mL。6.6移液器或移液管：1mL、5mL、10mL和25mL。7分析步驟7.1樣品制備取適量的樣品研磨成均勻的勻漿狀。為避免水分損失，研磨過程中應(yīng)避免產(chǎn)生過多的熱量。7.2提取稱取2g(精確至0.01g)勻漿試樣，置于20mL頂空瓶中，加入甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液10mL，向頂空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，鉗好頂空瓶蓋，顛倒頂空瓶搖勻，超聲提取10min。7.3測定條件7.3.1自動頂空進(jìn)樣器條件頂空進(jìn)樣器測定參考條件如下：恒溫爐溫度90℃，定量環(huán)溫度100℃，傳輸線溫度110℃；樣品平衡時間：10min；GC循環(huán)時間16min。7.3.2氣相色譜參考條件a）色譜柱：GS-GasPro毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mm或等效柱；b）柱溫度程序：初溫80℃，10℃/min升溫至150℃保持3min，50℃/min升溫至200℃保持3min，共12min；c）進(jìn)樣口：溫度：220℃；d）檢測器溫度：300℃；e）進(jìn)樣模式：分流模式，分流比5：1；f）載氣氮氣流速：2.0mL/min。7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別吸取1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液10mL，置于20mL頂空瓶中，向頂空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，鉗好頂空瓶蓋，顛倒頂空瓶搖勻，超聲10min后，按照7.3所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液無水亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，單位以“μg”表示，以二氧化硫峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖參見附錄A.7.5樣品測定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于自動頂空進(jìn)樣器中，取液上氣進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行測定，得到釋放的二氧化硫色譜峰，根據(jù)保留時間定性，并測定二氧化硫的峰面積。7.6空白試驗除不稱取試樣外，均按照上述步驟進(jìn)行。8分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式（1）計算：

……(1)式中：X———試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克(g/kg)；C———試樣中無水亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克(μg)；m———試樣質(zhì)量，單位為克(g)；0.5079———無水亞硫酸鈉與二氧化硫質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)換因子；1000———換算系數(shù)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差