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文檔簡介
生化藥物的提取與分離(下)(一)藥材前處理(二)提取(三)把提取出的有效成分送往固體或液體車間制劑1.凈制2.切制3.炮制4.5.粉碎:1.浸提2.精制(也叫分離)3.過濾4.濃縮5.6.粉碎、過篩、混合三、過濾過濾也叫固-液分離,是將固-液混懸液通過多孔的介質,使固體物質被介質截留,液體經介質孔道流出,而實現固液分離的方法。濾過后需保留的成分視有效成分的物態(tài)而定,有效成分為可溶性成分時保留濾液,有效成分為固體沉淀物或結晶時則保留濾渣(也叫濾餅)。(一)過濾的概念:(二)常用濾過方法與設備:1.常壓過濾:常用玻璃三角漏斗,搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗。此類濾器常用濾紙或脫脂棉作濾過介質。2.減壓過濾:也叫抽濾,常用的儀器是布氏漏斗、垂熔玻璃濾器。布氏漏斗多用于非粘稠性料液的過濾。垂熔玻璃濾器常用于精濾,作為注射劑、口服液劑、滴眼液的濾過。布氏漏斗抽濾瓶抽濾裝置3.加壓過濾常用壓濾器和板框壓濾機。我車間有不銹鋼板框壓濾機和聚丙烯板框壓濾機,其中不銹鋼板框壓濾機用于有效成分為可溶性成分時的分離,聚丙烯板框壓濾機用于有效成分為固體沉淀物時的分離。聚丙烯板框壓濾機不銹鋼板框壓濾機4.薄膜濾過以薄膜為濾過介質,按所能截留的微粒最小粒徑,其濾過操作可分為三類:微孔濾過、超濾、反滲透。(1)微孔濾過:通過溶液而截留懸浮顆粒,所截留的粒徑范圍為0.02~10微米。微孔濾膜的種類較多,常用的有耐溶劑專用微孔濾膜、聚四氟乙烯微孔濾膜等。(2)超濾:第四章將詳細介紹。(一)藥材前處理(二)提?。ㄈ┌烟崛〕龅挠行С煞炙屯腆w或液體車間制劑1.凈制2.切制3.炮制4.干燥:5.粉碎:1.浸提2.精制(也叫分離)3.過濾4.濃縮5.干燥6.粉碎、過篩、混合四、濃縮濃縮是中藥制劑原料成型前重要的處理工序,中藥提取液經濃縮后才能制成一定規(guī)格的半成品或成品。
系指使用蒸發(fā)、超濾等方法使提取液中的溶劑變少、藥液濃度增大的一種操作方法。(一)、濃縮的定義
在實際生產中,常用水、乙醇或其他有機溶劑提取藥材的成分,提取精制的藥液,濃縮時如果不回收蒸汽,不僅污染環(huán)境,而且是極大的浪費,所以濃縮時蒸發(fā)出來的蒸汽要進行回收。因此濃縮設備常與蒸餾設備連在一起使用。濃縮與蒸餾都是在沸騰狀態(tài)下,經傳熱過程,將揮發(fā)性大小不同的物質進行分離的一種工藝操作。濃縮的原理是:加熱使具揮發(fā)性的溶劑(如水、乙醇)達到沸點蒸發(fā)出去,而不具揮發(fā)性的物質仍留在溶液中,從而使溶液中的溶劑減少,就得到了濃縮液。蒸發(fā)是濃縮藥液的重要手段,此外,還可以采用反滲透法、超濾法等使藥液濃縮。實驗室蒸餾裝置利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異,將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發(fā)、冷凝的過程。蒸餾:(二)、濃縮常用的方法1.常壓濃縮:液體在常壓下蒸發(fā)濃縮。被濃縮液體中的有效成分是耐熱的,并且溶劑無燃燒性,無毒害,無經濟價值,可利用常壓濃縮法。該法耗時長。常用設備為敞口傾倒式夾層鍋。敞口傾倒式夾層鍋2.減壓濃縮:也叫真空濃縮。是指在密閉抽真空的容器內,藥液在低于正常大氣壓的壓力下沸騰,使溶劑蒸發(fā)出去而進行濃縮的工藝。
減壓濃縮工藝借助于真空泵使容器內的氣壓降低,溶液的沸點就隨之降低,這樣溶劑在較低溫度下就能蒸發(fā)。低溫下的沸騰能防止和減少熱敏性物質的分解;同時氣壓低能提高蒸發(fā)效率;密閉的容器還有利于回收有機溶劑(如回收乙醇),所以這種減壓濃縮的方法應用較為普遍。減壓濃縮常用的設備有:
真空濃縮罐、單效濃縮器、雙效濃縮器。真空濃縮罐單效濃縮器
用途
單效濃縮器適用于中藥、西藥、淀粉糖、食乳品等物料濃縮與工業(yè)有機溶劑的回收(如回收乙醇),適用于批量小、品種多的熱敏性物料的低溫真空濃縮。雙效濃縮器
用途雙效濃縮器適用于中藥、西藥、淀粉糖、等物料的濃縮,尤其適用于熱敏性物料的低溫真空濃縮。雙效濃縮器與物料接觸部分均采用不銹鋼制作,符合GMP標準要求。外形美觀。雙效濃縮器3.薄膜濃縮4.多效濃縮(一)藥材前處理(二)提?。ㄈ┌烟崛〕龅挠行С煞炙屯腆w或液體車間制劑1.凈制2.切制3.炮制4.干燥:5.粉碎:1.浸提2.精制(也叫分離)3.過濾4.濃縮5.干燥6.粉碎、過篩、混合五、干燥
系指利用熱能除去濕的固體物質、膏狀物或藥液中所含的水分或其他溶劑,獲得干燥物品的工藝操作。在藥劑生產中,新鮮的藥材除水,原輔料除濕,水丸、片劑、顆粒劑等制備過程中均用到干燥。(一)干燥的定義二、物料中所含水分的性質1.結晶水:一般用風化法去除。2.結合水:指存在于細小毛細管中的水分和滲透到物料細胞中的水分。此種水分難以從物料中除去。3.非結合水:也叫自由水,指存在于物料表面潤濕水,存在于物料孔隙中,此種水分與物料結合力弱,易于去除。三、常用的干燥方法1.常壓干燥:系指在常壓下,利用干熱空氣進行干燥的方法。此法適用于對熱穩(wěn)定的藥物,常用的設備有烘房或烘箱。優(yōu)點:簡單易行。缺點:但干燥時間長,易因過熱引起成分的破壞,干燥品較難粉碎。烘箱2.減壓干燥:又稱真空干燥。它系指在密閉的容器中抽去空氣后進行干燥的一種方法。優(yōu)點:干燥溫度低,干燥速度快,減少了物料與空氣的接觸機會,避免污染或氧化變質,產品呈松脆的海綿狀、易于粉碎,適用于熱敏性物料。缺點:但生產能力小,勞動強度大。真空干燥機雙錐回轉真空干燥機3.沸騰干燥又稱流床干燥,它是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮,呈流態(tài)化,似沸騰狀,熱空氣在濕顆粒間通過,在動態(tài)下進行熱交換,帶走水氣而達到干燥的目的。其特點是適用于濕粒性物料的干燥,如片劑、顆粒劑制備過程中濕顆粒的干燥和水丸的干燥。優(yōu)點:物料磨損輕,熱利用率高,干燥速度快,產品質量好,制品干濕度均勻,沒有雜質帶入,無需翻料,適用于大規(guī)模生產。缺點:熱能消耗大,清掃設備較麻煩,尤其是有色顆粒干燥時給清洗工作帶來困難。設備名稱:單層圓筒沸騰干燥床、多層圓筒沸騰干燥床、負壓臥式沸騰干燥床臥式多室(沸騰)流化床干燥機多層圓筒沸騰干燥床應用范圍:醫(yī)藥藥品、化工原料、食品、糧食加工、飼料的干燥作業(yè)。如:原料藥、壓片顆粒、中藥沖劑、保健食品、飲料沖劑。4.噴霧干燥此法是流化技術用于液態(tài)物料干燥的一種較好的方法。過程:是利用霧化器將一定濃度的液態(tài)物料,噴射成霧狀液滴,落于一定流速的熱氣流中進行熱交換,在數秒內進行水分的蒸發(fā),獲得粉狀或顆粒狀干燥制品。適用范圍:液體物料的干燥。優(yōu)點:因是瞬間干燥,所以特別適用于熱敏性物料;產品質量好,多為松脆的顆?;蚍哿#蝗芙庑院?。缺點:進風溫度較低時,熱能利用率較低;設備的清洗比較麻煩。設備名稱:噴霧干燥機噴霧干燥機噴霧干燥機噴霧干燥機構成圖進行噴霧干燥時,熱空氣與料液在干燥室內流向可分為三種類型:1.并流式:氣液兩相同方向流動,向下并流應用較多,適用于熱敏性物料的干燥。2.逆流型:氣液兩相做方向相反的流動。這樣霧滴懸浮時間長,成品水分較低,適用于水分大的料液的干燥。3.混流型:氣液兩相先逆流,后并流混合交錯流動,霧滴運動軌跡較長,適合于難干燥料液的干燥。噴霧干燥在中成藥生產中已被廣泛應用,干燥的效果好壞關鍵在于調節(jié)提取液的密度、霧滴的大小、進風溫度和出風溫度。含揮發(fā)性成分的藥材應先提取揮發(fā)性成分在進行干燥;含糖類和膠質成分較多的提取液,噴霧干燥時技術參數就更高;復方制劑中若含有貴重藥物,不易采取噴霧干燥。5.冷凍干燥將被
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