溶液配制與標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書_第1頁
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文檔簡介

1.0目的規(guī)范質(zhì)量部實(shí)驗(yàn)用溶液的配制、標(biāo)定辦法,確保溶液有效、濃度精確。2.0合用范疇質(zhì)量部實(shí)驗(yàn)用溶液的配制與標(biāo)定。3.0職責(zé)質(zhì)量部主管和檢查員負(fù)責(zé)溶液的配制與標(biāo)定。4.0內(nèi)容及規(guī)定4.1.00.1mol/LH2SO4原則溶液4.2.1在通風(fēng)櫥中用量筒量取3mL濃硫酸,緩緩注入蒸餾水中,定容至1000mL,冷卻搖勻;4.2.2稱取于270~300℃烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g(精確至0.1mg),溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合批示劑,用配制好的H2SO4溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。做三次平行實(shí)驗(yàn),同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn);4.2.3計(jì)算公式:C(H2SO4)=m/[(V-V0)×2×0.05299]式中:C(H2SO4)——硫酸原則溶液的摩爾濃度(mol/L)m——無水碳酸鈉的質(zhì)量(g)V——滴定消耗H2SO4原則溶液的體積(mL)V0——空白實(shí)驗(yàn)消耗H2SO4原則溶液的體積(mL)0.05299——1mL1mol/LH2SO4原則溶液相稱于無水碳酸鈉的克數(shù);4.2.4此原則溶液使用期為2個(gè)月,其它摩爾濃度H2SO4原則溶液配制辦法同0.1mol/LH2SO4原則溶液配制辦法,只需將H2SO4體積和無水碳酸鈉質(zhì)量增加或減少至對應(yīng)倍數(shù);4.2.5如有直接滴定的已知濃度NaOH原則溶液,也可用反滴定法標(biāo)定H2SO4溶液。4.30.1mol/LHCL原則溶液4.3.1在通風(fēng)櫥中量取9mL濃鹽酸,注入蒸餾水中,定容至1000mL,搖勻;4.3.2稱取于270~300℃烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g(準(zhǔn)至0.1mg),溶于50mL蒸餾水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合批示劑,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。做三次平行實(shí)驗(yàn),同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn);4.3.3計(jì)算公式:C(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]式中:C(HCl)——鹽酸的摩爾濃度(mol/L)m——無水碳酸鈉的質(zhì)量(g)V——滴定消耗HCL原則溶液的體積(mL)V0——空白實(shí)驗(yàn)消耗HCL原則溶液的體積(mL)0.05299——1mL1mol/LHCL原則溶液相稱于無水碳酸鈉的克數(shù);4.3.4此原則溶液使用期為2個(gè)月,其它摩爾濃度的HCL原則溶液配制辦法同0.1mol/LHCL原則溶液配制辦法,只需將HCL體積和無水碳酸鈉質(zhì)量增加或減少至對應(yīng)倍數(shù);4.4.0鹽酸原則滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸原則滴定溶液(0.0100mol/L)臨用前以鹽酸原則滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸原則滴定溶液(0.1000mol/L)配制。4.4批示劑和普通試劑配制4.4.110g/L酚酞批示劑(1%)稱取1g酚酞批示劑溶于100mL95%乙醇中即可。4.4.220%鹽酸溶液量取50.4mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。4.4.30.5%鉻黑T批示劑稱取0.5g鉻黑T批示劑,用95%乙醇溶解并稀釋至100mL,搖勻。4.4.4甲基紅乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。4.4.5溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。4.4.6亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL4.4.7混合批示液用1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合,也可用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。4.4.8硼酸溶液(20g/L)稱取20g硼酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。4.4.9飽和KCl溶液稱取40.0g氯化鉀,溶于100mL水中,搖勻取上清液即可。4.4.10批示劑和普通試劑的使用期為3個(gè)月。5.0標(biāo)記、統(tǒng)計(jì)5.1配制好的試劑應(yīng)做好標(biāo)記,內(nèi)容涉及“溶液名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人”5.2溶液配制及標(biāo)定完畢后,將有關(guān)數(shù)據(jù)

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