1T/HNNMIAXX—202X土壤游離鐵含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件描述了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中游離鐵的方法。本文件適用于土壤中游離鐵含量的測定，測定范圍：0.019g/kg～100.0g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準方法的重復性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)范的實驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范DD2005-03生態(tài)地球化學評價樣品分析技術要求(試行)3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義4原理用連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-重碳酸鈉溶液浸取樣品中游離鐵，浸提液通過進樣系統(tǒng)引入等離子體發(fā)射光譜儀測定，采用校準曲線法定量分析游離鐵含量。5試劑和材料本文件除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑，所用水符合GB/T6682分析實驗室用三級水要求。5.1連二亞硫酸鈉優(yōu)級純。5.2碳酸氫鈉溶液（1.0mol/L）。5.3氯化鈉溶液（1.0mol/L）。5.4檸檬酸鈉溶液（0.3mol/L）5.5鐵標準儲備溶液（1000μg/mL）有證標準溶液。5.6鐵標準工作溶液（100μg/mL）移取10.0mL鐵標準儲備溶液（5.5）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。2T/HNNMIAXX—202X6.2分析天平精度0.1mg。6.3離心機轉(zhuǎn)速0～4000r/min。6.4離心管容量為100mL～250mL。7樣品7.1樣品采集和制備按照HJ/T166的規(guī)定采集進行。使其全部通過80目孔徑篩，使其粒徑不大于0.25mm。7.2樣品在烘箱中105℃±5℃烘干4個小時，冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料稱取0.5g樣品（7.2），精確到0.0001g。8.2測定次數(shù)獨立的進行兩次測定，取其平均值。8.3試料8.3.1將試料（8.1）置于離心管中（6.4），加入20mL檸檬酸鈉溶液（5.4）和2.5mL碳酸氫鈉溶液（5.2），于水浴中加熱至85℃,加入約0.5g連二亞硫酸鈉（5.1），攪拌均勻，在80℃下保持15min后，取出冷卻至室溫，置于離心機中，以3000r/min離心2min，移出上清液，重復上述操作。用氯化鈉溶液（5.3）洗滌殘渣2次，將上清液置于250mL容量瓶并稀釋至刻度，測定。8.3.2移取試料浸提液，引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（6.1）經(jīng)行測定。在校準曲線上查得鐵元素的濃度。8.4校準工作曲線繪制8.4.1分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鐵標準工作溶液（5.6）置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。即得0μg/L、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.0μg/mL的鐵標準溶液系列。8.4.2將標準溶液（8.4.1）引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（6.1）進行測定，得到鐵的光譜強度，以鐵的標準系列濃度為橫坐標，測得光譜強度為縱坐標繪制校正曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理試料中游離鐵含量以ω(Fe)計，數(shù)值單位以（g/kg）表示，按式（1）計算:根……………（1）式中：p——從校準曲線上查得試料溶液中鐵的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；p0——空白試驗溶液中鐵的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測試溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。3T/HNNMIAXX—202X數(shù)值修約按照GB/T8170執(zhí)行,計算結果表示為：0.00×g/kg、0.0××g/kg、0.××g/kg、×.××10精密度10.1重復性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對5個水平的標準物質(zhì)進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定4次，試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計，方法的重復性和再現(xiàn)性見表1。表1精密度R=-0.0106+0.0540m在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于重復性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復性限r(nóng)的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。11實驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：a）本部分編號及名稱;b）關于識別樣品、實驗室、分析日期、報告日期等所有的必要的信息;c）以適當?shù)男问奖磉_試驗結果:d）試驗過程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象;e）審核、批準等人員的簽名。4T/HNNMIAXX—202X資料性儀器參考工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件參見表A.1。表A.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件5是X1+X22μ=是XMaxXMin≤1.3是X1+X22μ=是XMaxXMin≤1.3r（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程見圖B.1。從獨立的重復結果開始測定X1，X2||X1-X2|≤r否再次測定X3是X1+X2+X32rμ=. XMaxXMi