ICP-MS的日常維護(hù)與保養(yǎng)技術(shù)

馬玉平美國(guó)熱電公司技術(shù)服務(wù)部2005年12月,珠海ICP-MS的結(jié)構(gòu)霧化器霧化室炬管采樣錐截取錐離子鏡四極桿檢測(cè)器經(jīng)常維護(hù)少量維護(hù)免維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)(SampleIntroduction)離子源(ICPIonSource)接口(IonSamplingInterface)離子鏡系統(tǒng)(IonOptics)四極桿濾質(zhì)系統(tǒng)(IonAnalyzer)離子檢測(cè)和數(shù)據(jù)采集(IonDetectionandDataAcquisation)真空系統(tǒng)(VacuumSystem)控制系統(tǒng)(ControlSystem)操作軟件(Software)ICP-MS的維護(hù)經(jīng)常維護(hù)少量維護(hù)免維護(hù)真空系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)氣路水路接口離子鏡系統(tǒng)過(guò)濾系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境性能測(cè)試ICP-MS維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容PQExCellICP-MS的真空系統(tǒng)機(jī)械泵:泵油;濾芯分子泵X-系列ICP-MS的真空系統(tǒng)機(jī)械泵:泵油;濾芯分子泵

進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的是將所要測(cè)定的樣品引入等離子體,以便進(jìn)一步轉(zhuǎn)變成離子,一般以液體樣品為主.包括:

蠕動(dòng)泵;霧化器;

霧化室;

ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)同心圓霧化器錐形撞擊球霧化室雙面Peltier制冷技術(shù)三通道十二滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)1.由于霧化器中心的毛細(xì)管口徑非常小,要求樣品一定要溶解徹底,不得含有沉淀或漂浮物,否則容易堵塞霧化器.2.在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),不得含有有機(jī)成分,否則分解出來(lái)的碳會(huì)堵塞堆空,如果要測(cè)定有機(jī)樣品,需更換有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng).3.在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),不得含有HF或氟化物,否則容易損壞炬管和霧化器,如果需要分析此類(lèi)樣品,需更換耐HF進(jìn)樣系統(tǒng).4.如何檢查霧化器:進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)—霧化器進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)—霧化室和蠕動(dòng)泵1.霧化室一般很少出現(xiàn)問(wèn)題,基本屬于免維護(hù)部件.2.蠕動(dòng)泵部分主要是泵管部分容易消耗,具體的判斷是看磨損情況和破損情況.X-SeriesICP-MS的冷卻水路需要冷卻的部分:RF發(fā)生器;接口;工作線(xiàn)圈;半導(dǎo)體制冷;分子泵PQExCellICP-MS的冷卻水路需要冷卻的部分:接口;工作線(xiàn)圈;半導(dǎo)體制冷;分子泵冷卻水系統(tǒng)的維護(hù)1.定時(shí)更換冷卻水,約每半年更換一次.2.每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時(shí)及時(shí)更換.3.定期清理水循環(huán)的散熱器,三年左右檢查制冷量.ICP-MS的氣路系統(tǒng)PQExCell的氣路系統(tǒng)PQExCell的氣路系統(tǒng)X-SeriesICP-MS的氣路系統(tǒng)1.定期檢查外氣路,看是否有漏氣.2.定期檢查內(nèi)氣路,看是否有漏氣.3.注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣:

1).每次關(guān)氣時(shí),務(wù)必同時(shí)關(guān)掉調(diào)壓伐

2).每次換氣時(shí),把瓶口沖洗干凈

3).每次開(kāi)氣時(shí),確認(rèn)調(diào)壓伐處于關(guān)閉狀態(tài),先打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān)(開(kāi)到最大),然后打開(kāi)調(diào)壓伐,并且調(diào)節(jié)到0.6-0.7MPa.

氣路系統(tǒng)的維護(hù)早期的儀器接口設(shè)計(jì)是一道難關(guān),一是從常壓到高真空的過(guò)度,另一個(gè)是從近萬(wàn)度的高溫中提取離子,經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn),現(xiàn)都采用雙錐的形式來(lái)采集離子,外面一個(gè)叫采樣錐(SampleCone),里面一個(gè)叫截取錐(SkimmerCone),不同公司采用的錐的孔徑大小和錐的形狀是完全不同的,而研究設(shè)計(jì)一種成熟的接口是相當(dāng)不容易的,需要大量的人力,財(cái)力和時(shí)間的投入,因而目前大多數(shù)公司的產(chǎn)品,接口都不隨儀器升級(jí)而變化.ICP-MS的接口XI接口(環(huán)境接口)HPI接口(高性能接口)X-系列ICP-MS的接口X-系列ICP-MS的接口:高性能(HPI)接口不同接口的靈敏度響應(yīng)XI接口是第一個(gè)不以?xún)x器性能最佳為目標(biāo),反而以實(shí)用為目標(biāo)開(kāi)發(fā)的新型接口.

采樣錐為單傾角,截取最仍為雙傾角,孔徑仍然為1.1MM和0.75MM.

錐的形狀和兩個(gè)錐之間的距離均與HPI不同,經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn),完全達(dá)到了當(dāng)初的設(shè)計(jì)目標(biāo).X-系列ICP-MS的接口:環(huán)境(XI)接口何時(shí)需要清洗;石墨墊片如何清洗:

用5-10%HNO3

用超細(xì)Al2O3錐的清洗六極桿簡(jiǎn)潔實(shí)用,對(duì)稱(chēng)分布的離子鏡系統(tǒng),所有離子鏡都有聚焦功能X-系列和PQExCell的離子鏡系統(tǒng)離子鏡系統(tǒng)的清洗何時(shí)需要清洗;如何清洗:用超細(xì)Al2O3或金相砂紙ICP-MS的四極桿終生免維護(hù)!專(zhuān)門(mén)訂制的不連續(xù)打拿極電子倍增器

獨(dú)特的信號(hào)輸出自偶變壓器,大幅提高信號(hào)長(zhǎng)期穩(wěn)定性.即插即用設(shè)計(jì),沒(méi)有任何連接線(xiàn),