定量分析型綜合實(shí)驗(yàn)

導(dǎo)讀:定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)結(jié)合在一起的探究性實(shí)

驗(yàn);設(shè)計(jì)中先通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù),進(jìn)一步測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組

成與含量,設(shè)計(jì)并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告,包括補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟或?qū)嶒?yàn)步驟的排

序、選擇試劑和現(xiàn)象的描述等,都是近幾年高考命題的?？碱}型。此

類題目設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康男浴?shí)用性強(qiáng),能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更

能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣,培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度及科學(xué)探究學(xué)

科素養(yǎng)。

題型一物質(zhì)含量的測(cè)定

LmTWf值-----------------------

[典例1](2020?四川宜賓期末)工業(yè)制得的氮化鋁(AIN)產(chǎn)品中常

含有少量AlQ、Al2O3^C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定氮

化鋁(AIN)樣品中AlN和ALC3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(忽略N?在強(qiáng)堿性溶液中

的溶解)。

(1)實(shí)驗(yàn)原理：

①ALC與硫酸反應(yīng)可生成CH”;

②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生鏤鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣,請(qǐng)寫出AlN與NaOH溶

液反應(yīng)的化學(xué)方程式:o

⑵實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示,量氣管為堿式滴定管改裝)

BCD

連好裝置后,首先應(yīng)進(jìn)行的操作是O

⑶實(shí)驗(yàn)過(guò)程:稱得裝置D的初始質(zhì)量為yg;稱取XgAlN樣品置

于裝置B錐形瓶中，各裝置中加入相應(yīng)藥品，重新連好裝置;讀取量氣

管的初始讀數(shù)為amL（量氣裝置左右液面相平）。

①欲首先測(cè)量ALC3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有關(guān)數(shù)據(jù),對(duì)Ki、K2、及三個(gè)活塞的操

作是關(guān)閉活塞,打開活塞o

②若無(wú)恒壓管,對(duì)所測(cè)氣體體積的影響是（填“偏大”“偏

小”或“無(wú)影響”）。

③量氣管中液面不再發(fā)生變化,說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。讀取讀數(shù)之前，

應(yīng)對(duì)量氣管進(jìn)行的操作為；

若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面,所測(cè)氣體的體積—

（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。

④記錄滴定管的讀數(shù)為bmL（已知:該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為

VmL?mol）則ALG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用可能含a、b、x、

y、1的代數(shù)式表示）。

⑤測(cè)量AlN質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)據(jù):首先關(guān)閉活塞K1,打開活塞K3,通過(guò)分液

漏斗加入過(guò)量NaOH溶液,與裝置B錐形瓶?jī)?nèi)物質(zhì)充分反應(yīng);反應(yīng)完成

后,（填該步應(yīng)進(jìn)行的操作），

最后稱得裝置D的質(zhì)量為Zgo

考查情境：本題以測(cè)定氮化鋁（AlN）樣品中AlN和ALC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

載體,在復(fù)雜、陌生的研究對(duì)象及問(wèn)題情境下,體現(xiàn)了對(duì)實(shí)驗(yàn)操作、

誤差分析及定量計(jì)算等知識(shí)的綜合性、應(yīng)用性考查。

必備知識(shí):主要考查的必備知識(shí)包括以下四個(gè)方面:一是化學(xué)方程式

的書寫;二是實(shí)驗(yàn)基本操作;三是誤差分析；四是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的求算。

關(guān)鍵能力:本題考查的關(guān)鍵能力側(cè)重于歸納與論證以及探究與創(chuàng)新能

力。能夠通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)裝置的觀察,獲取有關(guān)的感性知識(shí)和

印象,并進(jìn)行初步加工、吸收的能力;能夠從試題提供的新信息中，準(zhǔn)

確地提取實(shí)質(zhì)性內(nèi)容,并經(jīng)與已有知識(shí)塊整合,重組為新知識(shí)塊的能

力；能夠?qū)?shí)際問(wèn)題分解,通過(guò)運(yùn)用相關(guān)知識(shí),采用分析、綜合的方

法,解決化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題的能力;能夠了解并初步實(shí)踐化學(xué)實(shí)

驗(yàn)研究的一般過(guò)程,掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法的能力。

解析：(I)AlN中的鋁元素是+3價(jià)的，因此在堿性環(huán)境中會(huì)轉(zhuǎn)化為

AIo2,加上題干信息可知還有一種產(chǎn)物是氨氣,據(jù)此寫出方程式，即

AlN+Na0H+H20._NaA102+NH3↑。

(2)在進(jìn)行涉及到氣體的實(shí)驗(yàn)時(shí)一,組裝好儀器后一定要先檢查氣密性

再開始實(shí)驗(yàn),否則會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)甚至實(shí)驗(yàn)失敗。

⑶①根據(jù)題意,若要知道ALC的質(zhì)量分?jǐn)?shù),我們要測(cè)出AlQ與硫酸

反應(yīng)生成的CHl體積,測(cè)體積需要使用裝置A中的量氣管，因此我們要

先打開K1,關(guān)閉K2、K3,讓生成的大部分CH,進(jìn)入量氣管中。

②分液漏斗上的恒壓管起到平衡壓強(qiáng)的作用，若無(wú)恒壓管,滴入B中

的酸液會(huì)將B中的空氣“趕”入量氣管,導(dǎo)致所測(cè)氣體的體積偏大。

③在讀取讀數(shù)前一定要先調(diào)整量氣管高度,使左右兩邊液面相平,這

是操作量氣管時(shí)的基本要求;若量氣管中液面高于右側(cè)球形容器中的

液面,也就是說(shuō)右側(cè)的壓強(qiáng)更大,導(dǎo)致測(cè)得氣體體積偏小。

a-b

④實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的甲烷體積一共是(a-b)mL,在實(shí)驗(yàn)條件下為

1OOOVm

mol甲烷，由物料守恒可知CHI和AlQ的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為3:1,則

a-b

原樣品中有molAlQ,AlG的摩爾質(zhì)量為144g/?nol,因此原

3OOOVm

144(α-fe)144(α-?)

樣品中有g(shù)AlC,則ALC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×IOo猊化簡(jiǎn)

43r

3OOOVm3000%Vm

0.C)48?fa>

后為-χ100%o

⑤K?的作用在于:反應(yīng)結(jié)束后仍會(huì)有少量氨氣殘留在裝置B內(nèi)，我們

可以從“處外接空氣泵,通入空氣將裝置B內(nèi)的氨氣“趕”入裝置D

中，確保所有的氨氣都被D吸收,因此我們要做的是打開K2,通入一段

時(shí)間的空氣。

答案：⑴AlN+NaOH+H??！狽aA102+NH3↑

(2)檢查裝置的氣密性

(3)①K2、及K1②偏大③調(diào)整量氣管高度,使左右兩邊液面相平

.048(α-fe)

偏小④9×100%⑤打開K2,通入一段時(shí)間空氣

Vm%

0解題建模

定量實(shí)驗(yàn)解題模板

實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的

巧審題實(shí)驗(yàn)a的)并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。

明確實(shí)驗(yàn)在此基礎(chǔ)上,依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原

目的、原理則,確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)驗(yàn)方案

3

想過(guò)程根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)

理清操作程,確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟,把握各實(shí)驗(yàn)

先后順序步驟的要點(diǎn),理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序

0

看準(zhǔn)圖若題目中給出裝置圖,在分析解答過(guò)程中,要

分析裝置或認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置,并結(jié)合

流程作用實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?確定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用

0

細(xì)分析在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系,根據(jù)實(shí)驗(yàn)

得出正確的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù),對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選,通過(guò)

實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析、計(jì)算、推導(dǎo)等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

1.(2021?湖南新高考適應(yīng)性考試)蛋殼是一種很好的綠色鈣源,其主

要成分為CaCo3。以蛋殼為原料制備葡萄糖酸鈣晶體

(M[Ca(CGH11O7)2-H2O]=448g-moV),并對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定，過(guò)程如

下：

步驟I.葡萄糖酸鈣晶體的制備

1----1燃燒1---------1浸泡液控制pH6-7

步驟II.產(chǎn)品純度測(cè)定—KMnO4間接滴定法

①稱取步驟I中制得的產(chǎn)品0.600g置于燒杯中,加入蒸儲(chǔ)水及適量

稀鹽酸溶解；

②加入足量(NHD2C2O∣溶液,用氨水調(diào)節(jié)pH為4?5,生成白色沉淀,過(guò)

濾、洗滌；

③將②洗滌后所得的固體溶于稀硫酸溶液中，用0.02000mol-LT

KMnol標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗KMnOl標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mLo

根據(jù)以上兩個(gè)步驟，回答下列問(wèn)題：

(1)以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有(填標(biāo)號(hào))。

⑵步驟I中“操作a”是、過(guò)濾、洗滌、干燥。

(3)步驟II中用氨水調(diào)節(jié)pH為4?5的目的為

（4）用KMnOl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)液的反應(yīng)原理為（用

離子方程式表示），判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象

為。

（5）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),測(cè)得產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為

（保留三位有效數(shù)字）。

解析：（1）步驟I過(guò)濾時(shí)需用到A,灼燒時(shí)需用到B,步驟∏滴定時(shí)需用

D準(zhǔn)確讀取KMnOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,步驟I、步驟∏中均不用儀器Co

⑵結(jié)合圖示流程可知,得到的懸濁液主要成分是Ca（OH）2,再和葡萄

糖酸溶液反應(yīng),經(jīng)過(guò)濾得到的是葡萄糖酸鈣溶液,該溶液經(jīng)蒸發(fā)濃

縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到葡萄糖酸鈣晶體。（3）用氨水

調(diào)節(jié)PH的目的是使溶液中的鈣離子和草酸根離子結(jié)合生成草酸鈣沉

淀。⑷步驟∏中經(jīng)①②得到H2C2O∣溶液,③中用KMnOl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

H2C2Ob結(jié)合反應(yīng)前后C和Mn元素化合價(jià)變化,可寫出滴定待測(cè)液的

2+

反應(yīng)原理為5H2C20,l+2Mn04+6H=2Mn+10C02t+8H20o滴入最后一滴

高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘不褪色。（5）根

據(jù)題中信息可找出關(guān)系式：

SCa（C6H11O7）2?H2O-2KMnO1

5mol×448g?mol'2mol

m0.02000mol?L,××10-3L

解得m=0.560g,則產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度=分署義100%≈

0.600g

93.3%0

答案：（I）C

(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

(3)使溶液中的鈣離子和草酸根離子結(jié)合生成草酸鈣沉淀

+2+

(4)5H2C204+2MnOi+6H=2Mn+10C02f+8H20滴入最后一滴高鎰酸鉀

標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘不褪色

(5)93.3%

2.(2020?天津等級(jí)考)為測(cè)定CUSoi溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)

了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.甲方案

實(shí)驗(yàn)原理(uSO,+BaCb—BaSOfI+CuCl2

實(shí)驗(yàn)步驟：

足量BaCl2溶液

I

CUSol溶液(25.00mL)隹理固體I②洗冷③岷④稱嗎:固體(Wg)

⑴判斷SO^沉淀完全的操作為o

⑵步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為o

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為o

(4)固體質(zhì)量為wg,則c(CuSO4)=mol?L

(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯,則測(cè)得C(CUSO)

(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

II.乙方案

實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CUSOI=ZnS04+Cu

Zn+H2S04_ZnSO4+H2↑

?

實(shí)驗(yàn)步驟：

①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)

②……

③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在O或略低于O刻度位

置,讀數(shù)并記錄

⑤將CUSol溶液滴入A中并攪拌,反應(yīng)完成后,再滴加稀硫酸至體系不

再有氣體產(chǎn)生

⑥待體系恢復(fù)到室溫,移動(dòng)E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記

錄

⑦處理數(shù)據(jù)

(6)步驟②為O

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號(hào))。

(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測(cè)得位體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下P(H2)=d

g?L貝!jc(CUSOl)=mol?L'(歹U出計(jì)算表達(dá)式)。

(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測(cè)得C(CUSO)_

(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSOl溶液的濃度:(填

“是”或“否”)。

解析：⑴加入BaCk溶液后,若SOf已經(jīng)完全沉淀,則向上層清液中

繼續(xù)加入BaCb溶液時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生新的沉淀，故相應(yīng)的檢驗(yàn)方法是向

上層清液中加入BaCL溶液,沒(méi)有白色沉淀出現(xiàn),說(shuō)明SOf沉淀完

全。(2)BaSOi沉淀中含有的雜質(zhì)為Cu-Cl,可用AgNO3溶液檢驗(yàn)最

后一次洗滌液中是否含有Cl的方法達(dá)到目的。(3)灼燒固體時(shí)通常

在用堪中進(jìn)行。(4)wgBaS0∣的物質(zhì)的量是為mol,由“SOf”守恒

可矢口n(CuSOi)=—mol,c(CuSOi)=—mol÷0.025mol?LH

233233233O

(5)由于燒杯內(nèi)壁會(huì)沾有一定量BaSO4,因此若不洗滌燒杯,會(huì)導(dǎo)致

BaSO”損失，由此計(jì)算出的CUSOI的量少于理論值,從而導(dǎo)致測(cè)量出的

CUSol溶液濃度偏低。(6)由于實(shí)驗(yàn)涉及氣體,故裝置連接好后應(yīng)檢查

裝置的氣密性。(7)由于氣體密度受溫度影響,故要想準(zhǔn)確測(cè)量氫氣

的體積,必須保證反應(yīng)前后體系溫度相等，故答案為bo(8)消耗的鋅

的物質(zhì)的量為Smol,生成的n(Hj=智"?mol,因此與CUSO∣反應(yīng)的

652

3

_3abd×10~

1

Zn的物質(zhì)的量為(3-處產(chǎn)一)mol,故C(CUSOl)=6：：mol?U0

65225×10

(9)當(dāng)E管液面高于D管時(shí),說(shuō)明C、D中氣體壓強(qiáng)大于大氣壓,這樣

測(cè)量出的氣體體積值偏小，由C(CUSO,)的計(jì)算表達(dá)式知,測(cè)量出的

C(CUSOl)偏高。(10)由于MgSO4不能與鋅反應(yīng),故不能用此方法測(cè)定

MgSO,溶液的濃度。

答案：(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液,無(wú)白色沉淀生成,則沉淀

兀至

(2)AgNO3溶液

(3)??

(4)”

233

⑸偏低

⑹檢查裝置氣密性

⑺b

abd×103

(8)布2

25X103

⑼偏高

(10)否

?規(guī)律方法

定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”采集三大方法

(1)重量分析法

①在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?使被測(cè)組分以單質(zhì)或化

合物的形式從試樣中與其他組分分離。

②重量分析法不需要選擇合適的指示劑,實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)

是否發(fā)生完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。

③重量分析的過(guò)程包括了分離和稱量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不

同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。

④計(jì)算方法

采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí),可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程

式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系,再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列由關(guān)

系式,并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(2)滴定分析法

①滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加到被測(cè)溶液中(或

者將被測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)

按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止,然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,根據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積,算出待測(cè)物質(zhì)的含量。

②實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液,根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定

終點(diǎn)。

③根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間的反應(yīng)類型的不同,可將滴定分析法分

為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。

(3)氣體體積法

①通過(guò)測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法,實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是

準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。

②測(cè)氣體體積的方法可分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法兩種：

直接測(cè)量法就是將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取

直接

氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同,直接測(cè)量法可分

測(cè)量法

為倒置量筒法和滴定管法兩種

間接間接測(cè)量法是指利用氣體將液體(通常為水)排出，通過(guò)測(cè)

測(cè)量法量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測(cè)量方法。常用

的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。

排水法收集氣體時(shí),要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”

題型二物質(zhì)的組成或化學(xué)式的確定

E典例導(dǎo)航

［典例2］某淺綠色晶體XEx(NH4)2SO4?yFeS01?zH2O］在分析化學(xué)中

常用作還原劑。為確定其組成,某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

I?NH才含量的測(cè)定

采用蒸儲(chǔ)法,蒸儲(chǔ)的裝置如圖所示。

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X,加水溶解后,將溶液注入三頸燒瓶中；

②準(zhǔn)確量取50.00ιπL3.030mol?LH2SO∣溶液于錐形瓶中；

③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液,通入氮?dú)?加熱,蒸氨結(jié)束后取

下錐形瓶；

④用0.120mol?L'的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過(guò)量的硫酸,滴

定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mLNaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(1)儀器M的名稱為O

⑵步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式

為O蒸氨結(jié)束后,為了減少實(shí)驗(yàn)誤差,還需要對(duì)直形

冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法

是O

⑶步驟④中,若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺此則所測(cè)得的n（NHp的

值將（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

∏?SOf含量的測(cè)定

采用重量分析法,實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①另準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X于燒杯中,加水溶解,邊攪拌邊加入過(guò)

量的BaCl2溶液；

②將得到的溶液用無(wú)灰濾紙（灰分質(zhì)量很小,可忽略）過(guò)濾,洗滌沉淀

3?4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；

④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重,稱量,得沉淀質(zhì)量為69.90go

⑷步驟①中,判斷BaCl2溶液已過(guò)量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象

是O

⑸步驟②中，采用冷水洗滌沉淀,其主要目的

是O

⑹結(jié)合實(shí)驗(yàn)I、II通過(guò)計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式

為,實(shí)驗(yàn)I的步驟①中,溶液中離子濃度由大

到小的順序?yàn)镺

考查情境:本題以確定X[x（NH1）2S0,1?yFeS04?zH?0]的組成為載體,在

復(fù)雜、陌生的研究對(duì)象及問(wèn)題情境下,體現(xiàn)了對(duì)儀器識(shí)別、誤差分

析、實(shí)驗(yàn)基本操作及定量計(jì)算等知識(shí)的綜合性、應(yīng)用性考查。

必備知識(shí):主要考查的必備知識(shí)包括以下方面:一是儀器的識(shí)別;二是

化學(xué)方程式的書寫;三是誤差分析；四是實(shí)驗(yàn)基本操作；五是定量求

算;六是離子濃度大小比較。

關(guān)鍵能力:本題考查的關(guān)鍵能力側(cè)重于理解與辨析、歸納與論證以及

探究與創(chuàng)新能力。能對(duì)NH「Fe2?Sof知識(shí)融會(huì)貫通,有正確復(fù)

述、再現(xiàn)、辨認(rèn)的能力；能夠通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的觀察,實(shí)驗(yàn)方案的分

析,獲取有關(guān)的感性知識(shí)和印象,并進(jìn)行初步加工、吸收的能力；能夠

了解并初步實(shí)踐化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的一般過(guò)程,掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器

(如冷凝管)的使用及實(shí)驗(yàn)基本操作(如沉淀洗滌)；能夠?qū)?shí)際問(wèn)題分

解,通過(guò)運(yùn)用相關(guān)知識(shí),采用分析、綜合的方法,解決化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)中

的問(wèn)題。

解析：(2)Fe"與NaOH溶液反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀,隨后被氧化為氫氧

化鐵,反應(yīng)的化學(xué)方程式為4Fe(OH)2+(λ+2H2θ-4Fe(OH)3；蒸氨結(jié)束

后,直形冷凝管中會(huì)殘留一些液氨,會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，因此為了

減少實(shí)驗(yàn)誤差,還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作

方法是用蒸儲(chǔ)水沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3次,將洗滌液注入錐形瓶

中。(3)步驟④中,若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaoH的量減

少，則測(cè)定的錐形瓶?jī)?nèi)溶液中剩余的硫酸的量減少，與氨氣反應(yīng)的硫

酸的量增多,造成所測(cè)n(NH÷)的值偏大。

(5)用冷水洗滌可以降低固體的溶解度,減少固體的溶解。

(6)過(guò)量的IT的物質(zhì)的量為0.120mol?L^1×0.025L=0.003mol,與

+1

NH3反應(yīng)的H的物質(zhì)的量為3.030mol?L^×0.05LX2-0.003

mol=0.3mol,即n(NH*)=0.3mol;69.90g沉淀為BaSO∣,則

n(S0f)=∕9?9θgO*mol;利用電荷守

2733g?mol1

恒:n(NH1)+2n(Fe2+)=2n(SOf),得n(Fe2+)=0.15mol;再利用質(zhì)量守

恒得m(上0)=58.80g—m(NH才Am(SOf)—m(Fe")=16.2g,則

2+

n(H2O)=O.9mol,故n(NH"：n(Fe)：n(S0j^)：n(H2O)=2：1：2：

6,晶體X的化學(xué)式為(NH4)2SO4?FeSO4-6民0;將晶體

(NH4)2SO1-FeSO4-6H20加水溶解后,NH￡Fe"水解顯酸性,相互抑制

水解,但是N聯(lián)起始濃度大,所以C(NHP>c(Fe"),又由于Sof不水

解,所以C(SOf)>c(NH[),實(shí)驗(yàn)I的步驟①中，溶液中離子濃度由大

到小的順序?yàn)镃(SOf)>c(NHD>c(Fe2+)>c(H+)>c(OH)。

答案：(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+02+2H20=4Fe(OH)3用蒸儲(chǔ)水沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3

次,將洗滌液注入錐形瓶中

(3)偏大

(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1?2滴BaCI2溶液,若無(wú)白色渾

濁出現(xiàn),則說(shuō)明BaCI2溶液已過(guò)量

⑸盡可能減少沉淀的溶解損失,減小實(shí)驗(yàn)誤差

(6)(NH1)2SO1?FeSO1?6H20

c(SOf)>c(NH^)>c(Fe2O>c(H+)>c(OH)

⑥歸納總結(jié)

定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理三大方向

如何用好、選好數(shù)據(jù),是解決化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)題的關(guān)鍵所在。解決化學(xué)

定量實(shí)驗(yàn)題的一般方法為比較數(shù)據(jù)、轉(zhuǎn)變物質(zhì)、分析利弊、確定方

案。

⑴數(shù)據(jù)比較:對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較是解決問(wèn)題的突破口，注意比較數(shù)據(jù)的

交點(diǎn)與重合區(qū)。

⑵物質(zhì)轉(zhuǎn)變:轉(zhuǎn)變物質(zhì)是實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的重要途徑,在一些物質(zhì)提純

與制備的問(wèn)題中,往往會(huì)提供一些物質(zhì)沉淀的PH范圍、物質(zhì)的沸

點(diǎn)、密度、溶解性等呈現(xiàn)物質(zhì)物理性質(zhì)的數(shù)據(jù)。

(3)經(jīng)濟(jì)效益:在實(shí)際生產(chǎn)、生活中，除了涉及是否能夠通過(guò)相應(yīng)菰

來(lái)實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)外,還涉及經(jīng)濟(jì)效益的問(wèn)題,在原理、環(huán)保等沒(méi)后天

的差異時(shí),選擇廉價(jià)原料完成相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)成為首選。

2考向?qū)Ｃ?/p>

1.(2014?全國(guó)∏卷)某小組以CoCI2?6乩0、NH4CKH202＞濃氨水為

原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體Xo為確定其組成,進(jìn)行如

下實(shí)驗(yàn)。

①氨的測(cè)定:精確稱取WgX,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶

中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨

全部蒸出，用％mLclmol-L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取

下接收瓶,用c2mol?LTNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl,到終點(diǎn)時(shí)消

耗V2mLNaOH溶液。

1小

2.安全管

3.10%NaoH溶液

4.樣品液

5.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.冰鹽水

ABC

城的測(cè)定裝置(已省略加熱和夾持裝置)

②氯的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取樣品X,配成溶液后用AgN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定,KzCrO,溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO.,

為磚紅色)。

回答下列問(wèn)題：

(1)裝置中安全管的作用原理是o

⑵用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí),應(yīng)使用式滴定管，

可使用的指示劑為。

⑶樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

(4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn),若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將—

(填“偏高”或“偏低”)。

⑸測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因

是；

滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中C(Ag+×10^5mol?L^1,C(CrOf)為

2

mol?L'o[已知：Ksp(Ag2CrO1XIO']

(6)經(jīng)測(cè)定,樣品X中鉆、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1：6：3,鉆的化

合價(jià)為o制備X的化學(xué)方程式為；X

的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是o

解析：(1)當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)

定。

(2)盛裝氫氧化鈉溶液應(yīng)使用堿式滴定管,強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸,可以使用酚

醐,也可以使用甲基紅作指示劑。

(3)總的HCl的物質(zhì)的量減去氫氧化鈉的物質(zhì)的量即為氨氣物質(zhì)的

量,所以氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為(C1V1C2V2)X10：3X17XIOO%O

⑷氣密性不好,會(huì)有一部分氨逸出，使測(cè)定結(jié)果偏低。

(5)因?yàn)橄跛徙y見光易分解,所以使用棕色滴定管；由題

:}

意，?26])><0(行0f><10"°><?(60于*10：(：((；1'0于><10mol?L

1

O

(6)由題給條件,可以寫出X的化學(xué)式為[Co(NH3)6]Cl3,所以Co的化

合價(jià)為+3,制備X的化學(xué)方程式為2CoC12+2NH1C1+10NH3+H202=

2[CO(NH3)6]C13+2H20,反應(yīng)物中有NL和H2O2,溫度過(guò)高,會(huì)使過(guò)氧化氫

分解、氨氣逸出，不利于X的制備。

答案：(1)當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定

⑵堿酚醐(或甲基紅)

(3)‘CM""”"*"χ?00%

W

(4)偏低

×IO3

(6)+32COC12+2NH1C1+10NH3+H202=2[Co(NH3)6]C13+2H2O溫度過(guò)高

過(guò)氧化氫分解、氨氣逸出

2.(2021?浙江寧波月考)已知某種治療胃病的藥品的主要成分是鋁

碳酸鎂片,化學(xué)式為AlaMgb(OH)mCO3?r?0,假設(shè)藥品中的其他成分受

熱不分解,不溶于水且不與稀硫酸反應(yīng)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如

下實(shí)驗(yàn)探究鋁碳酸鎂片的組成。

［實(shí)驗(yàn)一］取mg該藥片,研成粉末放入硬質(zhì)玻璃管中,加熱,充分反應(yīng)

后測(cè)得裝置C增重2.16g,裝置D增重0.44go

(1)裝置C和D中盛放的藥品是C,DO

(2)實(shí)驗(yàn)開始前先通入一段時(shí)間空氣,其目的

是,其操作方法

是o當(dāng)B處的酒精燈點(diǎn)燃后以及反

應(yīng)結(jié)束后一段時(shí)間內(nèi)仍然要通入空氣的目的

是O

［實(shí)驗(yàn)二］另取mg該藥片,加入100mL1mol?U'的稀硫酸,充分反

應(yīng)后濾去不溶物，向?yàn)V液中逐漸加入1mol?L的NaOH溶液,產(chǎn)生

沉淀的物質(zhì)的量與加