中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料塑料食品模擬物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法2009-02-20發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫局起草。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1食品接觸材料塑料食品模擬物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料塑料食品模擬物中多環(huán)芳烴的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料塑料食品模擬物中多環(huán)芳烴的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用面成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用手本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)，GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)SN/T2280食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移試驗(yàn)方法和含量測(cè)定以及食品模擬物暴露條件選擇的指南3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。多環(huán)芳烴polycuclicaromatichydrocarbons簡(jiǎn)稱PAHs,是指含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可由短的烷基或環(huán)烷基取代基。本標(biāo)準(zhǔn)中的多環(huán)芳烴特指美國(guó)EPA方法指定的優(yōu)先監(jiān)測(cè)的16種多環(huán)芳烴，見(jiàn)附錄A.對(duì)試樣進(jìn)行食品模擬溶液浸泡，水性食品模擬浸泡液過(guò)0.22um濾膜，用配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD)的高效液相色譜儀器測(cè)定；異辛烷浸泡液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，氮?dú)獯蹈?，乙腈定容后，過(guò)0.22gm濾膜，使用配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD)的高效液相色譜儀器測(cè)定，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除有特殊說(shuō)明以外，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1甲醇：液相色譜純。5.2乙腈：液相色譜純。5.3無(wú)水乙醇：液相色譜純。5.4乙酸：液相色譜純。5.6模擬物種類：——模擬物A:蒸餾水或同質(zhì)水； 模擬物B:乙醇水溶液(10%,體積分?jǐn)?shù));量取50mL無(wú)水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容至刻度；2——模擬物C:乙酸水溶液(3%,體積分?jǐn)?shù)):量取15mL乙酸于500mL容量瓶中，用水定容至5.7多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：——萘(naphthalene)純度≥99.4%菲(phenanthrene)純度≥99%;——范烯(acenphthylene)純度≥99.9%芴(fliorene)純度≥99.6%;——范(aceaphthene)純度≥99.9%;——芴(fliorene)純度≥99.6%;——菲(phenanthrene)純度≥99%;——蒽(anthracene)純度≥99.9%;——熒蒽(fluoranthene)純度≥98.2%;——芘(pyrene)純度≥96.6%范(aceaphthene)純度≥99.9%; 苯并[a]蒽(benzo[a]pyrene)純度≥98.3%——菌(chrysene)純度≥98.2%;——苯并[b]熒蒽(benzo[b]fluoranthene)純度≥99.9%;——苯并[k]熒蒽(benzo[k]fluoranthene)純度≥99.5%;——苯并[a]芘(benzo[a]fluoranthene)純度≥99.1%;——二苯并[a,h]蒽(dibenzo[a,h]anthracene)純度≥99.5%;——苯并[g,h,i]花(benzo[g,h,i]perylene)純度≥99.6%;——茚并[1,2,3-cd]芘(indeno[1,2,3-cd]pyrene)純度≥98.7%。5.8多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱量多環(huán)芳烴10.0mg,用乙腈定容于10mL容量瓶中，0℃~4℃避光保存5.9水性模擬液：吸取適量多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.8),用不含待側(cè)物的水、3%乙酸水溶液、10%乙根據(jù)待測(cè)樣品的預(yù)期用途和使用條件，按SN/T2280規(guī)定的遷a)水性模擬浸泡液b)異辛烷模擬浸泡液準(zhǔn)確移取100mL異辛烷，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀恒溫50℃蒸發(fā)至近干，氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確加入1mL乙腈37.2液相色譜條件7.3液相色譜測(cè)定根據(jù)樣液中被測(cè)多環(huán)芳烴的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中多環(huán)芳烴的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參差進(jìn)樣測(cè)定。在上述色譜條件下，多環(huán)芳烴的參考保留時(shí)間參考附錄B中的表B.1。8空白試驗(yàn)將未進(jìn)行遷移試驗(yàn)的食品模擬物按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。9結(jié)果計(jì)算A?——標(biāo)準(zhǔn)工作液中多環(huán)芳烴的峰面積；…在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%。4(規(guī)范性附錄)16種多環(huán)芳烴蒽序號(hào)中文名稱英文名稱萘naphthalene91-20-32范烯acenphthylene3范aceaphthene83-32-94芴fluorene86-73-75菲phenanthrene85-01-86-anthracenc7熒蒽fluoranthene8芘Pyreno9苯并[a]蒽benzo[a]anthracene菌苯并[b]熒蒽benzo[b]fluoranthene苯并[k]熒蒽苯并[a]芘benzdTa]pyren二苯并[a,h]蒽苯并[g,h,i]花(二莽嵌苯)bcnzo[g,h,i]perylene茚并[1,2,3-cd]芘5序號(hào)保留進(jìn)間/min中文名稱英文名稱1萘naphthalent2范烯acenphthylene3范aceaphthene4芴fluorene5能phenanthrene6蒽anthracene7熒蒽fluoranthene821.153芘pyrene925.2