中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1樣品測定 2 27.3空白試驗 28試驗數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第84部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募?guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地下水中鍶含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中鍶含量的測定。本方法的檢出限為0.02mg/L,定量限為0.10mg/L,測定范圍為0.10mg/L～10.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0064.27地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理水樣中的鍶離子在富燃空氣一乙炔火焰中被原子化后，其基態(tài)原子吸收鍶空心陰極燈發(fā)出的共振線(460.7nm),其吸光度在一定范圍內(nèi)與鍶的質(zhì)量濃度成正比。5試劑或材料提示——除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.1純水：符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2硝酸溶液(1+1):將硝酸(pao=1.42g/mL,,優(yōu)級純)100ml.緩慢加入100mL純水中。5.3硝酸溶液[c(HNO?)=0.2mol/L]:吸取硝酸(見5.2)8.8mL,緩慢加入純水中并定容至1000mL。5.4氯化鉀溶液[p(K+)=25.0g/L]:稱取氯化鉀(優(yōu)級純)47.67g,溶于純水中，移入1000mL容量2瓶中，并用純水定容至1000mL。5.5氯化鈉溶液[p(Na+)=25.0g/L]:稱取氯化鈉(優(yōu)級純)63.55g,溶于純水中，移入1000mL容量瓶中，并用純水定容至1000mL。5.6鑭鹽溶液[p(La3+)=25.0g/L]:稱取高純氧化鑭(La?O?)29.80g,溶于少量硝酸溶液(見5.3)中，移入1000mL容量瓶中，并用純水定容至1000mL。5.7鍶標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Sr)=100.0mg/L]:稱取硝酸鍶[Sr(NO?)?,光譜純]0.4831g,溶于少量硝酸溶液(見5.3)中，用純水定容至2000mL,搖勻。5.8鍶標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Sr)=10.0mg/L]:吸取鍶標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.7)10.00mL于100mL容量瓶6儀器設(shè)備6.1原子吸收分光光度計：配有鍶空心陰極燈。6.2空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。6.3乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗步驟7.1樣品測定7.1.1按儀器說明書，將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，按DZ/T0064.27的步驟，首先測定鉀、鈉質(zhì)量7.1.2吸取25.0mL水樣于50mL容量瓶中，根據(jù)樣品中鉀、鈉質(zhì)量濃度，補(bǔ)加氯化鉀溶液(見5.4)和氯化鈉溶液(見5.5),使試樣中鉀質(zhì)量濃度為300mg/L、鈉質(zhì)量濃度為1000mg/L。加入鑭鹽溶液(見5.6)2mL,用純水稀釋至刻度，充分搖勻。在火焰原子吸收分光光度計上，在460.7nm波長處，測定鍶的吸光度。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鍶標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.8)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、15.00mL和25.00mL于一系列50mL容量瓶中，加氯化鉀溶液(見5.4)0.6mL、氯化鈉溶液(見5.5)2mL、鑭鹽溶液(見5.6)2mL,用純水定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鍶的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L.0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L.3.00mg/L和5.00mg/L。在測定樣品的同時，測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以鍶的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7.3空白試驗取25.0mL純水代替試樣，按7.1步驟進(jìn)行測定。8試驗數(shù)據(jù)處理水樣中鍶的質(zhì)量濃度按公式(1)計算：p(Sr)=p?×D (1)3式中：p(Sr)——水樣中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得的鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——樣品的稀釋倍數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度9.1同一實驗室對鍶質(zhì)量濃度為0.28mg/L和1.07mg/L的水樣進(jìn)行12次測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61%和0.49%。對鍶質(zhì)量濃度為0.62mg/L的水樣進(jìn)行質(zhì)量濃度為0.20mg/L~0.60mg/L的加標(biāo)測定，其回收率為98.5%～102.0%。9.2實驗室間精密度數(shù)據(jù)見表1。表1鍶的精密度重復(fù)性限r(nóng)注：本精密度數(shù)據(jù)由5個實驗室對5個質(zhì)量濃度水平的水樣進(jìn)10質(zhì)量保證和控制10