中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130.6—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析Part4:Chemicalcomponentanalysisofregionalgeochemical中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.6—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范6.1:5萬(wàn)和1:20萬(wàn)化探樣品分析質(zhì)量要求和檢查辦法》。本部分與DZ0130.6—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析”;第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查——不再采用“雙差”這一概念；——?jiǎng)h除了圖6-1;——增加了前言。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由武漢綜合巖礦測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：葉家喻、張勤。本部分于1994年3月發(fā)布，本次為第一次修訂。DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范(比例尺1:200000)DZ/T0011地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)3樣品驗(yàn)收與試樣制備3.1樣品驗(yàn)收3.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時(shí)，應(yīng)填寫(xiě)送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號(hào)、樣品編3.1.2樣品編碼應(yīng)力求簡(jiǎn)單明確，每50個(gè)號(hào)碼編為一批，每批隨機(jī)留出4個(gè)空號(hào)位置，以備密碼插入4個(gè)監(jiān)控樣。3.1.3每個(gè)樣品質(zhì)量根據(jù)分析元素的多少而定。1:50000樣品一般要求60g,1:200000樣品一般要求120g。所送樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號(hào)和圖幅代號(hào)、預(yù)留的4個(gè)監(jiān)控樣應(yīng)用空牛皮紙袋代替。3.1.4實(shí)驗(yàn)室管理人員對(duì)照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。經(jīng)驗(yàn)收3.2試樣制備3.2.11:50000和1:200000水系沉積物、土壤試樣應(yīng)采用高鋁瓷、瑪瑙等無(wú)污染機(jī)具進(jìn)行制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，再用無(wú)污染球磨機(jī)制備成至所需的試樣粒度。3.2.2潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應(yīng)在60℃以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。4分析質(zhì)量要求4.1分析方法的選擇4.1.1配套分析方法應(yīng)具備靈活性，以適應(yīng)各個(gè)圖幅分析不同元素的要求，但無(wú)論采取何種分析方法，其方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)達(dá)到本部分規(guī)定的要求。4.1.2分析方法的檢出限除基體元素外，所選用的分析方法檢出限(Ci)應(yīng)當(dāng)滿足表1的要求。表1.分析元素檢出限檢出限(10-6)檢出限(10-?)檢出限(10~6)BF151111P55221152UVWY455511表1的檢出限是指一般要求，由于不同的1:5000D和1:200000圖幅各元素背量值不一樣，有的呈現(xiàn)為低背景，因此所選用的分析方法的檢出限除了應(yīng)滿足上述要求外，還應(yīng)以該圖幅備元素的報(bào)出率來(lái)衡量其檢出限能否滿足要求，凡能報(bào)出全圖幅90%以上試樣分析數(shù)據(jù)(置信水平95%)的，說(shuō)明所用基本滿足要求；低于80%時(shí)，說(shuō)明檢出限尚不能滿足要求，應(yīng)采取有效措施降低方法檢出限或選擇其他更有效的分析方法。4.1.3分析方法的準(zhǔn)確度和精密度分析方法的準(zhǔn)確度和精密度可用分析國(guó)家I級(jí)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW水系沉積物系列進(jìn)行檢驗(yàn)，被選用的方法應(yīng)對(duì)12個(gè)GBW水系沉積物系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的每一個(gè)樣品進(jìn)行12次平行分析，作下述兩種計(jì)算，計(jì)算平均值與該GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間對(duì)數(shù)誤差[△1gC(GBW)]或平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對(duì)誤差(RE);相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),其結(jié)果應(yīng)符合表2和表3的要求。表21:50000分析方法的準(zhǔn)確度和精密度控制限含量范圍檢出限三倍以內(nèi)式中C;——GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)n次實(shí)測(cè)的平均值；C?——GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值；C?——GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第i次測(cè)定的實(shí)測(cè)值；含量范圍檢出限三倍以內(nèi)每一個(gè)1:50000圖幅中以密碼形式插入國(guó)家I級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW水系沉積物系列(12個(gè))一次，每一個(gè)1:200000圖臨以密碼形式插人國(guó)家I級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW系列(12個(gè))四次(即每四個(gè)1:50每一個(gè)1:50000圖幅捕入一次。根據(jù)每個(gè)1|50000和1:200000圖幅的地質(zhì)與礦產(chǎn)特點(diǎn)，以及各省(區(qū))控制樣(GRD系列)中各每個(gè)1:50000和1:200000圖幅按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，計(jì)算基4.2.5每個(gè)1:50000和200000圖幅分析報(bào)告提交后，送樣單位隨機(jī)捕取占試樣總數(shù)2%～4%N——能報(bào)出含量大于或等于方法檢出限的樣品數(shù)；M——所送試樣總數(shù)或測(cè)區(qū)內(nèi)試樣總數(shù)。4.3.2I級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限要求見(jiàn)表4。表4I級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限檢出限三倍以內(nèi)4.3.3精密度控制樣的控制限要求見(jiàn)表5和表6。表5單個(gè)控制樣控制限含量范圍檢出限三倍以內(nèi)表6精密度控制樣控制限含量范圍檢出限三倍以內(nèi)4.3.4試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按下式計(jì)算，RD%應(yīng)RD%=(基本分析結(jié)果一抽查分析結(jié)果)/[1/2×(基本分析結(jié)果+抽查分析結(jié)果)]×1004.3.5金的分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析按RE%=(測(cè)定值一標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)值×100計(jì)算，試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按4.3.4中的公式計(jì)算，控制限見(jiàn)表7。表7金的分析控制限含量范圍/(ng/g)RE/%(標(biāo)樣)RD/%(抽查)4.3.61:50000和1:200000區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、控制上述質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計(jì)外，還需分別以單個(gè)元素的每一小批四個(gè)精密度控制樣的△lgC(GRD)的平均值和4.3.7巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量要求執(zhí)行。5質(zhì)量判定1:50000和1:200000區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析質(zhì)量應(yīng)從兩個(gè)方面來(lái)進(jìn)行判定，即實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和送樣單位(用戶)來(lái)進(jìn)行質(zhì)量判定。5.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部主要從報(bào)出率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率、控制樣合格率、重復(fù)性分析合格率、密碼抽查分析合格率等幾個(gè)方面來(lái)進(jìn)行判定。5.1.1報(bào)出率。全圖幅分主要分析元素和次要分析元素進(jìn)行判定，主要分析元素的報(bào)出率應(yīng)大于90%,次要分析元素的報(bào)出率應(yīng)大于85%。5.1.2I級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析合格率原則上要達(dá)到100%,但在每一次分析中允許12個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中有1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超過(guò)控制限要求，但超差值不能超過(guò)控制限的20%。否則即認(rèn)為該批試樣分析的準(zhǔn)確度不符5.1.3精密度控制樣分析合格率應(yīng)達(dá)到100%。但是當(dāng)單個(gè)控制樣超過(guò)控制限要求時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同情況進(jìn)行處理，應(yīng)對(duì)該控制樣及該控制樣附近的試樣進(jìn)行復(fù)查，確系控制樣因隨機(jī)誤差超過(guò)控制限，試樣分析結(jié)果正確時(shí)，允許該控制樣超差。當(dāng)某一個(gè)分析批超過(guò)了精密度控制限時(shí)，應(yīng)對(duì)該分析批進(jìn)行全面5.1.4一般元素的重復(fù)性密碼分析合格率不小于90%,金元素不小于80%,達(dá)不到要